248683

О П И С А Н И Е 248683ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетеев Сопиалистическил РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидстельства ЛЪ л, 12 о, 26/03 аявлено 28,Х 11,1967 ( 1207512/23-4) присоединением заявкиМПК С 071УДК 547,359.2139-386.(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 18,711.1969. БюллетеньДата опубликования описания 25.Х 11,1969 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРДИЭТИЛЕНПЛАТЕАТ ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯго аИзобретекомплексноможет най рмии,Предлагается способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, заключающийся в том, что раствор хлористого тет. раэтиламмония в ацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода. Процесс проводят при плотности тока 800 - 1000 а/мз и напряжении 5 - 15 в, при охлаждении раствора. Целевой продукт выделяют обычными приемами, например отгонкой растворителя при пониженном давлении, фильтрованием маточного раствора, промывкой и сушкой кристаллов конечного продукта,П р и м е р 1. В катодное и анодное пространство (платиновый электрод) заливают 0,5 н. раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле, При непрерывном охлаждении раствора поддерживают плотность тока 800 - 1000 а/мз, напряжение 5 - 15 в, Во время электролиза на поверхности анода образовываются оранжевые кристаллы гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония(СзНо) ЩгР 1(СзН 4 С 1) зС 14После электролиза основную массу растворителя отгоняют под азотом при давлении 160 мм рт. Ст. Маточный раствор фильтруют через воронку Бюхнера, а кристаллы промыние относится к получению нового го соединения платины, которое ти п именение в аналитической хивают декантацией небольших порций ацетонитрила 4 - 5 раз. Кристаллы сушат в вакуумэксикаторе и анализируют. Выход гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония (4,33 г)5 по растворившейся платине 99,8%, Выходчетырехвалентной платины п току 76,5%.Найдено, Ъ: С 32,6; Н 5,90; Х 3,7; С 1 31,0;Р 1 26,8,Вычислено, %: С 33,2; Н 6,63; 1 Ч 3,87;10 С 1 29,5; Р 1 2,О,При термическом разложении в присутствиивоздуха при 300 С 0,2519 г продукта выделяют 68 игл углекислого газа, 0,0492 г хлор-ионаи 0,0920 г Р 1 Се.15 Найдено, %: Р( 74; С 1 26.Вычислено, %. Р 173,4; С 126,6.Исходя из данных элементарного анализамолекулярный вес, рассчитанный по простейшей формуле соединения, равен 724. Тогда на20 каждый моль вещества при разложении выдсляегся 8 лоло СО 4 г.птом хлор-иона и1 моль Р 1 Сз. Таким образом, установлено, чтона каждый г.птом платины приходится6 г.атом хлора.25 Тцтрование азотнокислой ртутью показываетналичие двух подвижных хлор-ионов на 1 мольвещества (найдено 0,000587 г С 1 ; вычислено0,000602 г).При электролизе свежепрцготовленно30 раствора гексахлордиэтиленплатеата тетр248683 Предмет изобретен ия Составитель И. СпешиловаТехред А, А. Камышникова Корректор Г. С. Мухина Редактор С. Лазарова Заказ 3427/9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 этиламмония в электролизе с мембраной (анолит - раствор гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония в воде; католит - 0,1 н, раствор соляной кислоты) при низких плотно. стях тока из католита выделяют тетраэтиламмоний хлористый 1(СзНз) 4 ИС Найдено, /о. С 57,2; Н 12,0; Х 7,5; С 1 22,2.Вычислено, %. С 58,2; Н 12,1; Х 8,48; С 1 21,12. Способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, отличающийся тем, 5 что раствор хлористого тетраэтиламмония вацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода при плотности тока 800 в 10 а/мз и напряжении 5 - 15 в с последующим выделением продукта извест ным способом.