ZIP архив

Текст

П ИСАНИЕ 246513 бойз Осеетснйй Социалистичеснил РеслублиюК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02,1 Н.1968 ( 1231111/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.Н 1.1969, Бюллетень21Дата опубликования описания 21,Х 1.1969 Кл. 12 о, 26/01 МПК С 07 УДК 547.341313220.07 (088.8) Комитет ао лолам ообретоний н отнрытиб ори Совете Министров СССР:фф" ОТЕ 14В. А. Алексеева, В. Н. Пастушков, 10. А. Кондратьев,Авторыизобретения А, С, Васильев, 3. В. Жигалина и Л, В. Лабинская Заявитель СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ОЗ-ГАЛОИДЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛАЛЛЕНИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТЙзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, Предложен способ получения О+галиодэтилоьых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот общей формулы: ОЙ 11.РОСН,СН,ХН,С=С=СНгде К=алкил, Х=Р, С 1,основанный на том, что О+галоидэтиловыеэфиры хлорангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, в средеинертного растворителя, например диэтилового эфира, при температуре от 30 до 0 С с последующей выдержкой реакционной массы при- 50 С в течение 24 - 48 час и выделениемцелевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение О+хлорэтилметилалленилфосфината,К раствору 27,4 г (0,2 моль) О+хлорэтилметилхлорфосфонита в 150 мл абсолютногоэфира при температуре от 30 до - 20 С медленно добавляют 15,7 г (0,2 люль) пиридина.К полученной смеси прикапывают 11,2 г(0,2 моль) пропаргилового спирта. После окончания прикапывания реакциойную смесь перемешивают 1 - 2 чпс прп этой же температуре и выдерживают при температуре ог - 5 до 0 С в течение 24 - 48 час. За тем от. реакционной массы отгоняют эфир, остаток перегоняют в вакууме.Все операции проводят в среде инертногогаза.Выход продукта 10 г (28%); т. кип. 83 - 10 86 С (0,1 мм рт. ст,); п 2 о =1,4855; с 1 о=1,215.Найдено, %; Р 16,58, 16,51; С 1 19,92, 20,06.СсН,С 1 О,Р.Вычислено, %; Р 17,2; С 1 19,65,15 ИК-спектр: 970 с., 1035 оч. с., 1120 ср, (Р - О - С); 1230 с. (Р =0); 1950 сл., 1956 с. (С=С=С),Пр имер 2. Получение О+фторэтилметилалленилфосфината.В условиях, аналогичных описанным в примере 1, получают целевой продукт.Выход 30%; т. кип. 75 - 77 С (0,1 мм рт. ст,);и о 1 4660 й - 1 190025 Найдено, %: Р 18,31, 18,30; г 9,8, 9,56.СсН 1 с 102 Р.Вычислено, %: Р 18,9; Г 11,6.ИК-спектр: 965 с. 1000 ср., 1035 оч. с.,246513 Составитель М, МакаровТехред Л. В. Куклина Корректор В. И, Жолудева Редактор А, Петрова Заказ 2890/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Предмет изобретения1. Способ получения О+галоидэтиловых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что О+галоидэтиловые эфиры хлор ангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного растворителя при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от 30 до 0 С.

Смотреть

Заявка

1231111

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 246513

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-246513-246513.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">246513</a>

Похожие патенты