Способ получения солей амидобензилфосфоновыхкислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
к,т",л- с с,.г;-.а. ОП ИСАИЗОБРЕТЕНИЯ Соигз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26 Л.1968 ( 1260996/23-4) Кл, 12 о, 23/О Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР.26,118.07 (088.8 убликовано 05.т/1.1969. Бюллетень2 Дата опубликования описания 25.Х 11.1969 Авторыизобретенп С. Хохлов, Л. И. Маркова и Н. К. Близню Заявител Всесоюзный научно-исследовательский институ патологии СПОСОБ УЧЕНИЯ СОЛЕЙ АМИДОБЕНЗИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ 5 ИКК 1АгСН,РОН 11 К К К 1льфениения бенз кисл и,ическом е соеди- качестве Пример 4. По дециламмонийной со 2-хлорбензилфосфон лучают в условиях п чучение М-метилалп метилоктадециовой кислоты. Проримера 1, т. пл. 7 К-окта ламидо дукт по - 74 С Пример 5. П лои цетиламидобе ы. Раствор 0,025 учение цетиламмониинои илтиофосфоновой кисло лто.гь дихлорангидрида с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к способу получениянеописанных в литературе солей амидобензил.фосфоновых кислот общей формулы где К, К 1, К 2, Кз, К 4 - Н, алкил ил Аг - замещенный или незамещенный ный радикал, Х - 0 или 8. Эти соедин лучают взаимодействием ангидридов фосфоновых или бензилтифосфоновых с первичными или вторичными аминамПроцесс желательно вести в орган растворителе при 80 - 90 С, Полученнь нения могут быть использованы в фунгицидов. 20П р и м е р 1. Получение цетиламмонийной соли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. К раствору ангидрида 4-хлорбензилфосновой кислоты (0,02 гмоль) в 50 мл толуола прибавляют 0,04 г.лтоль цетиламина и 25 реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С. Затем толуол отгоняют в вакууме и в составе получают продукт в виде воскообразной массы, которая при стоянии кристаллизуется, Т. пл, 89 - 80 С, 30 Найдено, %: К 4,015. СзсНтсС 1 КОеР, Вычислено, %: Х 4,15, П р и и е р 2, Получение цетиламмонпйнойсоли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. Продукт получают в условиях примера 1с той лишь разницей, что после нагревания реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 81,0 з/с. т. пл. 73 - 76 С, Найдено, %; С 1 4,90; Х 3,99; Р 4,41. СзсН,БС 1 К 20 еР. Вычислено, %: С 1 5,25; К 4,15; Р 4,54, П р и м е р 3. Получение цетиламмонийнойсоли цетиламидо,4-дихлорбензилфосфоновойкислоты. Получают в условиях примера 2. Выход 62,9%, т. пл, 65 - 66 С. Найдено, %: И 4,02; Р 4,37. СзсНт;С 1. И ОеР. Вычислено, %: К 3,99, Р 4,40.249374 Составитель И. С, ЯловаРедактор О. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор С. М, Сигал Заказ 3345/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 475 типография, пр, Сапунова, 2 3бензилтиофосфоновой кислоты, 0,025 гмольводы и 40 мг пиридина (1 мол. %),в 30 мл диоксана кипятят при перемешивании в течение10 час. Затем диоксан отгоняют .в вакууме и востатке получают стеклообразную массу, несодержащую хлора,Найдено, %: Р 17,90; 5 19,00,Стн 70 РЯ.Вычислено, %: Р 18,03; Я 18,80. Полученный тиоангидрид растворяют в50 мл толуола, к раствору добавляют0,05 гмоль цетиламина. Далее поступают,как в,примере 1. Получают продукт в видеслегка окрашенного твердого вещества. Выход97,0%, т. пл, 96 - 98 С (из ацетона).Найдено, %. И 4,39; Р 4,70; Б 5,13.СзоНттйаОРЯ.Вычислено, /о. И 4,40; Р 4,76; Я 4,91. Предмет изобретения1. Способ получения амидобензилфосфоновых кислот общей формулыХККАгСН,РИ ОН.РДДРХ где К, К 1 Р Рз К 4 Н алкил или арил, Аг - 10 замещенный или незамещенный фенильныйрадикал, Х - 0 или 3, отличающийся тем, что бензилфосфоновые или бензилтиофосфоновые кислоты подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминами при нагре ванин с последующим выделением целевогопродукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического растворителя при температуре 80 - 90 С.
СмотретьЗаявка
1260996
П. С. Хохлов, Л. И. Маркова, Н. К. Близнюк Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/44
Метки: амидобензилфосфоновыхкислот, солей
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-249374-sposob-polucheniya-solejj-amidobenzilfosfonovykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей амидобензилфосфоновыхкислот</a>
Способ получения производных 7-ацетамидо3 тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой кислоты или их эфиров или их солей
Номер патента: 683627
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров
...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...
Способ выделения -2-(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой кислоты или ее солей
Номер патента: 1279525
Опубликовано: 23.12.1986
Автор: Перси
МПК: C07C 65/24
Метки: 2-(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой, выделения, кислоты, солей
...что согласно способу выделенияв качестве разделяющего агента для получения целевого продукта достаточно высокой оптической чистоты необходима только одна стадия раскристал.лизации, при этом оптическуе вращение целевого продуктасс) =+65 5р В после разделения смеси беэ раскристаллизации, а в результате полнойобработки смеси, включающей раскристаллизацию, получают практически чистую й-(6 -метокси-нафтил)- пропионовую кислоту, имеющуюа 11= = +68,0В способе 31 получают продукт, имеющий с). =.+65,2вКроме того, достигается упрощение процесса за счет уменьшения количества раскристаллизаций и легкости регенерации разделяющего агента ввиду меньшей растворимости И-Н-П- -глюкаминов в растворителях по сравнению с Б-метил-П-глюкамином. П р и м е р...
Способ получения производных 7-амино-3-цефем-3 -4 карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 542474
Опубликовано: 05.01.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59
Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей
...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...
Способ получения производных тетразолилуксусной кислоты или ее эфиров, или их солей
Номер патента: 576935
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Аллен
МПК: C07D 257/06
Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров
...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...
Способ получения пропионовых кислот или их эфиров или их солей
Номер патента: 596168
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп, Эжен
МПК: C07D 311/28
Метки: кислот, пропионовых, солей, эфиров
...(квар тет Х 7 ГЦ); 1 Н при 6,8 (синглет);7 Н при 7,4-8,4 (мультиплет).,Б. 2- 2-( и -хлорфенил) -6-хромонил- -пропионовая кислота, С Н, 04 СО мся. вес 328,737.65 Раствор 22 г (0,07 моль) этил- /- 2-( и -хлорфенил)-б-хромонил -2- -метилмалоната в 120 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 60 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником б ч, затем выливают в воду и отсасывают твердое вещество, которое промывают 1000 мл 5-ного раствора бикарбоната натрия, промывают бенэолом, декантируют и подкисляют. Перекристаллизацией из иэо- пропанола или толуола получают 13,8 г (60) целевого продукта с т.пл, 184- 185 С. Вычислено,:С 65,76;Н 3,99;С 1 10,78Найдено,: С 65,91 уН 4,03 у Сй 10,71ЯМР (ДСМО д ) Р (м.д.) по отношению к...
Предыдущий патент: 249373
Следующий патент: Способ получения диметилсульфоксида
Случайный патент: Способ определения размеров плазмы разряда высокого давления