Способ получения 2-алхил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфоленов-3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 246512
Авторы: Дмитриева, Пудовик, Физической, Хайруллин
Текст
ОПИСАНИ И ЗОБ РЕТЕНИ Союа СооатокиоциалиотическиРеопублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 16.111.1968 ( 1225828/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.Ч 1.1969. Бюллетень2Дата опубликования описания З,Х 11.1969 Комитет по делам изабретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРЛвторытзобретени Г, В. Дмитриева, А довик и В. К. Хайрулли Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузо аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ2-АЛК ИЛ,5-Д И О КС 0-1,2-О К С АФ О Сф ОЛ Е бласти получе т найти приме ующих средств 5-диоксо,2-ок ы уап: Р - С - С (1060 см 1) С=С (1570 см 1) и С=О лосы Р=О (1795На С;Н Выч МК поглощения г,27; Н 4,94; Р 21,13.41,11; Н 4,33; Р 21,2081, вычислено 32,37. РН=СН Изобретение относится к о ния соединений, которые могу нение в качестве фосфорилирСпособ получения 2-алкилсафосфоленовобщей формул0=- С - 0-В где К алкил, основан на том, что хлорангидрид алкил+ (хлорформил) -винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании до 40 - 100 С с,последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Получение 2-этил,5-,диоксо,2-оксафосфолена-З.В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником помещают 14,07 г (0,07 моль) хлор ангидрида этил+хлорформил) -винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час при тем.пературе 65 С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7% ) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас т, кип. 110 С (0,05 мм рт. ст.), Й 4201,3301, пр 1,4950. В ИК-спектре имеются поП р и м ер 2. Получение этилового эфира 1 О этил+(карбокси) -винилфосфиновой кислоты.В колбе с отводом смешивают 4 83 г(0,03 моль) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфолена.и 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.При этом наблюдают повышение температу ры реакционной смеси до 60 С.Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р- (карбокси) -винилфосфиновойкислоты: д 4 1,2004, пр 1,4832. ИК-спектр со 20 2020 держит полосы поглощения групп; Р - О - С24652 Предмет изобретения Составитель В. СтаровитТехред Л, В. Куклина Корректор Т. А. Абрамова Редактор А. Петрова Заказ 3208/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раугпская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В,колбе смешивают 3,5 г 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас 2,1 г анилина и наблюдают повышение температуры до 110 С. Смесь нагревают 1 час при 100 С, образующиеся кристаллы перекристаллизовывают из этило. ного спирта и получают 3,8 г (70,4% от теории) этил-Р- (фенилкарбамоил) -,винилфосфиновой кислоты с т.пл. 135 в 1 С.Найдено, /,: С 55,29; Н 6,17; Р 12,70; М 5,67.С 11 Н 14 МОзР.Вычислено, /,: С 55,23; Н 5,85; Р 12,98; М 5,85.ИК-спектр снят в вазелиновом масле и содержит полосы поглощения групп: Р = О (1190 см ), С = О (1600 см), ХН (3200 см) 1. Способ получения 2-алкил,5-диоксо,2 оксафосфоленовобщей формулы5 О=С - 0,РВСН= СН где К алкил, отличающийся тем, что хлорап гидрид алкил+ (хлорформил) -винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 40 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1225828
Г. В. Дмитриева, А. Н. Пудовик, В. К. Хайруллин Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-алхил-2, 2-оксафосфоленов-3, 5-диоксо-1
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-246512-sposob-polucheniya-2-alkhil-2-5-diokso-1-2-oksafosfolenov-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алхил-2, 5-диоксо-1, 2-оксафосфоленов-3</a>
Способ получения смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил бета-этокситрифторпропионовой кислот
Номер патента: 118817
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Розенштейн, Якубович
МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708
Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров
...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...
Способ получения этилового эфира винилфосфиновой кислоты
Номер патента: 105803
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Платонов
МПК: C07F 9/40
Метки: винилфосфиновой, кислоты, этилового, эфира
....-с)рэтил(1)осфиноВой еСлотя 15 раст)орс спиртоОп ще;и)- чиозолясс иол)п)ть егО с Выходе.1 ме)1(с 40%, 1 Громс того весь синтез этц:н)ОГО эфира Ипп 1 л(1)осф)Гновои еислогь 1 я 5,ястся многостадийным, .громоздким.Прсд 1 ас)п 1 й спосоо получения этилоВ 010 эИр 15 ииилфос(1)инОВО еислоты позволяет сократить число стадий синтеза и обвспечивает выход 90% (от теоретического). Сущность способа состоит в приб,ленни диэтиламина к этиловому эфиру 3-бромэтилфосфпновой Гсислотьт с последуицци) нагреванием. Прц этом происходит дегидробромирование и образуется эИлОВый эфир ВинилфосфинОВОЙ кислоты цо следующей схеме реакции:ВТСНЭ СНЭ РО(ОС На) +(ОС, 1,), + (С, Нв) 1)1 Н НВг1 р ц и е р, В круглодонную колбу с Обросыи холодильииеом...
Способ получения эфиров арил(или алкил) винилфосфиновых кислот и этиленгликоля
Номер патента: 148057
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил, арил(или, винилфосфиновых, кислот, этиленгликоля, эфиров
...римые в воде. чие от фосфор рошо полимер148057П р и м е р 1. Получение эфира фенилвинилфосфиновой кислотыи этиленгликоля7,5 г 1 з-хлорэтилового эфира фенилвинилфосфиновой кислоты нагревали в колбе Вюрца при 210 - 220 в течение 5 часов. При этом отегналось 1,2 г дихлорэтана. Остаток прогрели при 200 и 4 ля рт. ст. в течение 30 минут для удаления следов дихлорэтана и непрореагированного исходного вещества. Остаток - эфир фенилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля - представлял собой густую коричневую жидкость, не содержащую хлора, растворимую в бензоле, толуоле, спирте и не растворимую в воде.П р и м е р 2, Полимеризация эфира фенилвинилфосфиновойкислоты и этиленгликоляРаствор 0,045 г перекиси бензоила в 1,5 г эфира и нагревали при 30 -...
Этиловый эфир -этилдибутилоксивариановой кислоты, обладающий анальгетической активностью
Номер патента: 770062
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Двинский, Лапкин, Марданова, Пидэмский
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18
Метки: активностью, анальгетической, кислоты, обладающий, этилдибутилоксивариановой, этиловый, эфир
...25в присутствии катализатора - коллоидного никеля.П р и м е р. Получение этиловогоэфира .-этилдибутилсилоксивалериановой кислоты.Смесь этилового эфира левулиновойкислоты (0,1 г/моль) и этилдибутил770062 Токсич"ностьЛД 0 идоза вмг/кг Химическое название препарата Лабораторныйшифр и Р гос;регистрации Анальгетическое действие. Время оборонительного рефлекса на дике действия, с " ЛД 6 О 500 26,8+1,9 93-КОС1188377 Этиловый эфир-этилдибутилсилок р.с 0,001 сивалериановойкислоты Контроль 12,1+0,8 Крахмальная слизь 2 Этанол 100 50,4+2,8 Амидопирин сравнения П р и м е ч а н и е: р - исчислено в сравнении сконтролем. Формула изобретения ВНИИПи Заказ 2236 Тираж 397 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.проектная,4 силана (0,1 г/моль) в...
Этиловый эфир -метил-триме-тилсилил-аминокротоновой кислоты, проявляющий противовоспалительнуюактиновность, и способ его получения
Номер патента: 801513
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Марданова, Пидэмский, Сайткулова, Семенов
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/08, C07F 7/10
Метки: кислоты, метил-триме-тилсилил-аминокротоновой, противовоспалительнуюактиновность, проявляющий, этиловый, эфир
...поэ тому может быть рекомендован в качестве препаративного.ФП р и м е р . В трехгорловую колбу вносят 0,1 г/атом цинка и заливают безводным бензолом. При перемеши ванин прикапывают смесь, состоящую из с"бромпропноновой кислоты и адетонитрила (по 0,1 г/моль). По окончании прикапывания смесь нагревают 10-15 мин и затем добавляют 35 по каплям триметилхлорсилан, по окончании прикапывания бензол отгоняют и заменяют гептаном и выпавшие соли цинка отделяют. ПрсЩукт перегоняют в вакууме.выход 49. т. кип. 90-92 С, ,3 мм рт.ст. дои 11,4856, д 1,0622; МН - 58,16; МНВКНайдено, : 1 13,0; й 6,5 СО Нр, ОйБ45Вйчислено, : 5 12,7; й б;б.В ИК-спектрах этилового эфира О.-метил-й-триметилсилил-Я-аминокротоновой кислоты наблюдаем валентные колебания...
Предыдущий патент: Способ получения полиакриламида
Следующий патент: 246513
Случайный патент: Способ выращивания саженцев плодовых культур и винограда