247304

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 120, 26/031226813 ф 3 4)вки " аявлено 19,11,19 с присоединением МПК СО Приоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Сосете Министров СССРВсесоюзныи научно-исследовательскии институт гигиены токсикологии пестицидов, полимерных и пластических мас явитель ИЬДИОТЕ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМИНОВ КОБАЛЪТА (1 Н)Изобретение относится к получению комплексных соединений трехвалентного кобальта,которые могут быть применены в качестве физиологически активных веществ.Предложен способ получения диметилглиоксиминов трехвалентного кобальта с моноэтанолам ином типа Со(МЭА) з(ДН) 21 Х,где Х - С 1, Вг, 1, СК 3,МЭА - моноэтаноламин,ДН - остаток диметилглиоксима.Способ заключается в том, что раствор (например, спиртовой) соли двухвалентного кобальта и диметилглиоксима подвергают взаимодействию с моноэтаноламином и кислородом (например, кислородом воздуха). Солькобальта, диметилглиоксим и моноэтаноламинцелесообразно применять в соотношении1; 2; 4.Полученный хлорид при взаимодействии сбромистым, йодистым или роданистым калиемобразует соответственно бромид, йодид и роданид бисдиметилглиоксимбисмоноэтаноламинкобальта (111) .Синтезированные соединения устойчивы навоздухе, растворяются в воде и диметилформамиде, стойки по отношению к концентрированным кислотам н щелочам.П р и м е р 1. Для получения соединенияСо(МЭА),(ДН) 1 С в теплый раствор 2,32 гдиметилглиоксима в 50 смз этанола всыпают 2,28 г мелкорастертого СоС 12 6 Н,О. Раствор отфильтровывают и к фильтрату добавляют 2,5 г моноэтаноламина. Через образовавшуюся смесь пропускают воздух. В результате выделяются желтые палочкообразные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают теплыхг спиртом и эфиром. Для очистки вещество перекристаллизовывают из воды, концентрируя раствор в вакуум-эксикаторе над 10 хлористым кальцием. Выход 65%.Найдено, %: Со 13,25; С 32,19; Н 6,27;С 1 7,97.СоСзНз 8 Кс 06 С 1.Вычислено, %: Со 13,19; С 32,26; Н 6,31;15 С 1794П р и м е р 2. Соединение Со (МЭА) з(ДН 2)Вг получают в результате реакции двойного обмена комплекса Со(МЭА),(ДН) 1 С 1 с бромистым калием. К отфильтро ванному концентрированному раствору комплексного хлорида добавляют отфильтрованный насыщенный раствор бромистого калия. При этом в осадок выпадают светлокоричневые палочкообразные кристаллы, которые отсасы вают на фильтре и промывают небольшимиггорциями холодной воды, а затем спиртом и эфиром. Выход 65%.Найдено, %: Со 11,92; С 29,42; Н 5,88;Вг 16,44.30 СоС 1 зНззХс 06 Вг, Вычислено, %: Со 12,00; С 29,34; Н 5,74; Вг 16,27,Пр им е р 3. Соединение Со(МЭА)2(ДН)2 Я получают в результате реакции двойного обмена комплекса Со(МЭА)2(ДН)2 С 1 с йодистым калием. К отфильтрованному концентрированному раствору комплексного хлорида добавляют насыщенный раствор йодистого калия. Образовавшиеся кристаллы темно-желтого цвета выделяют на фильтре, промывают холодной водой, спиртом и эфиром, Выход 75 о/оНайдено, о/,: Со 10,8; С 27,64; Н 5,67; ,1 23,67.СоС,зН 2 зХ 6 О 61.Вычислено, о/о: Со 10,95; С 26,78; Н 5,24; ,1 23,58.Пример 4,Соединение Со (МЭА) в(ДН) 2 СИЯ получают в результате реакции двойного обмена комплекса Со(МЭА)в(ДН)вС 1 с роданистым калием. При смешивании отфильтрованных концентрированных растворов комплексного хлорида и роданистого калия образуются палочкообразные кристаллы светло-коричневого 2473044цвета. Вещество выделяют на фильтре, промывают холодной водой, спиртом и эфиром.Выход 78%,Найдено, О/,: Со 12,41; С 33,35; Н 6,02;5 8678,СоСгзН 2 зИ,О,З.Вычислено, О/,: Со 12,56; С 33,26; Н 6,01;Б 6,83. Предмет изобретения1. Способ получения диметилглиоксиминовкобальта (И 1) типа Со(МЭА),(ДН) 2 Х,где Х - С 1, Вг, 1, СЮ,МЭА - моноэтанол амин,ДН - остаток диметилглиоксима,отличающийся тем, что соль кобальта (11) идиметилглиоксим в органическом растворителе, например спирте, подвергают взаимодейст 20 вию с моноэтаноламином и кислородом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют кислород воздуха,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что соль кобальта, диметилглиоксим и моно 25 этаноламин берут в соотношении 1:2:4, Составитель И. А, Спешилова Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М, Коробова Заказ 818510 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2