Способ получения производных 1, 2-оксафосфоленов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 248672
Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической
Текст
248672 Союа Советских Социалистических РеспубликГ Зависимое от авт. свидетельствааявлено. 06. Ч,1968 (М 1231651/23-4) присоединением заявкиКл. 12 о, 26/О МПК С 07 риоритет Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРликовано 18.Ч 11.1969, Бюллетень2 опубликования описания 22.1.1970 7,26118,07(088 авторыизобретения Б бузов, Н. И. Ризположенский, А, О, Визель, К. М. Иваиовска и Ф. С. Мухаметов Заявител Арбузов нститут органическои и физическои химии им ЫХ 1,2-ОКСАФОСФОЛЕНО 0О1 ф ч, К - алкил, н на том, что кислот подкетоспиртами 2 елательно ниием целевого ил-оксо 3 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗ Известен способ получения производных 1,2 оксафосфоленов, основанный на том, что дихлорангндриды фосфористых или фосфонистых кислот подвергают взаимодействию спроизводными кетона в присутствии уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Для упрощения процесса и,расширениясырьевой базы в качестве производных кетов а предлагается использовать р-кетоспирты. 10Процесс ведут при пониженной температуре,возможно ниже 0 С,Способ получения производных 1,2-оксафосфоленов общей формулы15 сгде К 1, Йв, Кфс и К 4 - Н или алки,арил или арилоксигруппа, основадихлорангидриды фосфонистыхвергают взаимодействию,спри пониженной температуре, жже 0 С, с последующим выделенпродукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение 23,3.5-триметил,2-оксафосфолена 152,6 г (0,86 моль) фенилдихлорфосфинаприкапывают при 0 С к 99,1 г (0,85 моль)диацетонового спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение 2-фенокси-оксо 3,3,5-трпметил,2-оксафэсфолена.Аналогично примеру 1 из 58,8 г (0,3 моль)фенилдихлорфосфита и 35 г (0,3 моль) диацегонового спирта получают 24,8 г (34,5%) ст. кип, 118 - 120 С/0,03 мм рт. ст.; пес 1,5183;д 240 1,1539; МКр найд, 62,58; выч. 62,55.248672 Предмет из о бр е те н ия Составитель В. СтаровитРедактор С, Лазарева Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. И. Усова Заказ 3582/3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская, наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 60,58; Н 6,40; Р 12,691.С 12 Н 1503 Р,Вычислено, %: С 60,50; Н 6,35; Р 13,00.П р и м е р 4. Получение 2-фенил-оксо 3,5-диметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 24,4 г (0,14 моль)фенилдихлорфосфина и 13,92 г (0,14 моль)4.оксипентанонаполучают 20,05 г (70,7%)продукта с т. кип, 110 - 112 С/0,03 мм рт. ст.;пф 1,5411; Й 4 щ 1,1364; Мйо найд. 57,87; выч.57,02.Найдено, %: С 63,43; Н 6,30; Р 14,74.С 11 Н 1 зОаР,Вычислено, %: С 63,46; Н 6,29; Р 14,88. 1. Способ получения производных 1,2-окса. фосфоленов путем взаимодействия дихлорангидридов фосфористых или фосфонистых кислот с производными кетона с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве производных кетона используют Д-кетоспирты, и процесс ведут при пониженной температуре.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре ниже 0 С.
СмотретьЗаявка
1231651
изобретеии Б. А. Арбузов, Н. И. Ризположенский, А. О. Визель, К. М. Ивановска, Ф. С. Мухаметов, Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
МПК / Метки
Метки: 2-оксафосфоленов, производных
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-248672-sposob-polucheniya-proizvodnykh-1-2-oksafosfolenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных 1, 2-оксафосфоленов</a>
Способ получения 5-замещенного оксазолидин-2, 4-диона
Номер патента: 1264841
Опубликовано: 15.10.1986
Автор: Родни
МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44
Метки: 4-диона, 5-замещенного-2, оксазолидин-2
...мп силикагеля, градиентное элюирование с 4:1,2:1 и 1:1 отношением гексан:этилацетат, и затем 4:1, 2:1 и 1:1 отношением зтилацетат:метанол. Все фракциисвязывали и выпаривали до получения23 мг масла, кристаллизовали изСН С , т. пл. 119-120 С, установлено микроанализом, что оба аналогадихлоро и дибромо загрязнены на 5 Хкаждый,П р и м е р 3. а. 3-Бромфуран- -1-карбальдегид.При 10 С в атмосфере И оксихлой рид фосфора (21,2 мл) добавляли к 17,6 мп диметилформамида при скорости, которая позволяет поддерживать температуру ниже 20 С. Было добавлено 33 мп 1,2-дихлорэтана, смесь охлаждали до 0 С и медленной струей добавляли 28 г 3-бромбурана (экэотермичности не замечено). Смесь нагревали до 60 С в течение 1,5 ч, охлаждали до 1 О С и добавляли...
166349
Номер патента: 166349
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 207/06
Метки: 166349
...формулы где Аг=СвНь, Х=СН 2 - ; - С=С - ; - СН=- =СНСО, заключающийся в том, что 3-фенилпирролидин конденсируют с хлористым бензилом, или с хлорангидридом фенилуксусной кислоты или хлорангидридом коричной кислоты в присутствии триэтиламина в среде безводного бензола. И-Замещенные пирролидины предложено использовать в качестве центральных антиадреналинных и никотинолитических средств.1-бензил-фенилпирролидии. 7 г (0,048 гмоль) 3-фенилпирролидина и 3 г (0,024 г моль) хлористого бензила в 15 лгл безводного бензола кипятят 3 час. Бензольный слой встряхивают с 10 мл концентрированного раствора К 2 СО Добавляют 10 мл хлороформа. Бензольно-хлороформенный раствор сушат К 2 СОЗ, растворители отгоняют, остаток перегоняют. Получают 4,7 г (85%)...
П патентно., .,
Номер патента: 250903
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Архиреев, Казанский, Костромина, Кузнецов, Савагина
МПК: C07C 275/10
Метки: патентно
...воронкой, помещают 33,4 г (0,54 моль) этаноламина и 500 мл хлороформа. Затем при 10 работающей мешалке в течение 30 мин из капельной воронки добавляют 46,6 г (0,27 моль) 1,6-гексаметилендиизоциаиата, растворенного в 100 мл сухого хлороформа, Температуру в колбе поддерживают в пределах 15 - 20 С.15 После этого реакционную смесь выдерживаютпри перемешивании,в течение 1 час. Получаемый осадок отделяют от хлороформа и высушивают под вакуумом 10 мм рт. ст, при 50 С.Выход 95%, После трехкратной перекристал лизации из воды этот продукт представляетсобой белые чешуйчатые, кристаллы с т. пл.183 - 183,5 С; мол. в. 286 - 282; выч. 290,Найдено, %: С 48,8; 49,15; Н 9,30; 9,16;К 19,79; 19,42.25 Вычислено, %: С 49,65; Н 8,96; И 19,31. П р и м е...
Способ получения фенацил (3-фенил1, 2, 4-оксадиазолил-5) кетонов
Номер патента: 615070
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Андрейчиков, Крылова, Тендрякова, Токмакова
МПК: C07D 271/06
Метки: 3-фенил1, 4-оксадиазолил-5, кетонов, фенацил
...1,74 г (0,01 моль) 5-фенилфуран,3-диона и 1,36 г (0,01 моля) бензамидоксима в 150 мл абсолютного циоксана кипятят в течение 15 мин. После удаления растворителя получают 1,4 г (48) продукта с т.пл. 134- 135 фС (из ацетонитрила) .Вычислено,Ъ: я 9,58.17 12" 2 ЗНайдено, Ъ: Я 9, О 3.П р и м е р 2. Получение П -метоксифенацил - (З-фенил,2,4-оксадиазслил)кетона. Аналогично из5- П -метоксифени 1, 36 г (0,01 моль получают 1,7 г (5132-133,5 оС (из аВычислено,Ъ: йС 1 Н 820.Найдено,%: ЙПример 3. фенацил- (3-фениллилкетона,615070 формула изобретения Составитель А.Орлов РедактоР ТаДевЯтко Тех еД Е.ДавиДович КоРРектоР Н.КовалевьЗаказ 3839/16 Тираж 559 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...
Способ получения сложных алкилперфтор -фторформильных эфиров
Номер патента: 869555
Опубликовано: 30.09.1981
Автор: Дэвид
МПК: C07C 69/62
Метки: алкилперфтор, сложных, фторформильных, эфиров
...помещают в четырехгорлую колбу (500 мл) которую затем герметически закрывают за исклю чением участка присоединения к патрубку, ведущему к вакуум-насосу и манометру с открытым коленом. Вакуум создают в колбе во время нагревания ее горелкой Мекера с целью тщательного высушивания Фторида цезия. После остывания колбы впускают азот, затем помещают большую магнитную мешалку, Колбу снабжают термометром, повторно вакуумируют, заполняют азотом, вносят 20 мл тетраглима и добавляют 63 г (0,4 моль) НСООС-СГ 1-СОГ. После этого колбу охлаждают до 10 эС, вакумируют и заполняют трехкратно (ОГФП) до достижения давления 600 мм рт.ст. Начинают перемешивание и поддерживают автоматически давление ОГФП на уровне 600 мм с помощью регулятора вакуума. ОГФП...
Предыдущий патент: Способ получения дезоксигликофосфонистыхкислотг-й.,: .: ояиазчi•• • •, ., .: v., n-v: -: x; i; 4ecks; –
Следующий патент: Способ получения оловосодержащих дитиофосфонатов
Случайный патент: Адаптивная система управления для объектов с запаздыванием