Способ получения оловосодержащих дитиофосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
248673 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикоединением зая МПК С 071 С 071 УДК 5471181Комитет по аелатв аобретений и открыти при Совете Министров СССР, Близнюк, Л. Д. Протасова Кваша союзный научно-исследовательский институт фитопатоло аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИ ДИТИОФО8 п - 8 - РЙ 3 ОАГ Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе оловосодержащих дитиофосфонатов общей формулы- алкил, арил или аралкил; Кт - а Аг - заме енный или незаме енн где К лкил; Щ щ ый арил.Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ и катализаторов химических реакций.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на взаимодействии ангидрида дитиофосфоновой кислоты с бис-(арилоксидиалкилолово)-оксидом.Применяют эквимолярную смесь реагентов. Реакцию ведут при нагревании до 50 в 1 С в органическом растворителе, например хлорбензоле.П р и м е р 1. Бис-(2,4,5-трихлорфеноксиметилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид.К раствору 0,14 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты в 10 мл хлорбензола добавляют при перемешивании 0,007 г моль бис- (2,4,5 - трихлорфеноксидибутилолово) -оксидапри том наблюдается разогрев реакциассы. Смесь нагревают с перемешива кипящей водяной бане,в течеРастворитель удаляют в вакуумеполучают продукт в виде вязкой жпд 1,6005. При отстаивании ввалось, т, пл. 87 - 90 С.Найдено, %: С 32,61; Н 4,03; С 1 19,81.СзоНызСзОзРз 843 пв.Вычислено, %: С 32,91; Н 4,24; С 1 19,43.П р и м е р 2. Бис- (сс-нафтоксиметилдитиофосфонилдибутилолово) -окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская, паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 41,78; Н 4,57; С 1 12,33,Пример 4. Бис-(и-нитрофеноксифенилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фенилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г моль6 ЗЪ.-.(п-нитрофеноксидибутилолово) -оксида.гР, Л;.,635; т. разм. 50 - 52 С.Найдено, %: С 43,31; Н 4,78.С 4 вНв 4 И,ОтРаЯЯп,Вычислено, %: С 43,63; Н 4,95.П р.и м е р 5. Бис.(феноксибензилдитиофосфониЛдибутилолово) -оксид,Получают из 0,01 г; моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль бис(феноксидибутилолово) -оксида,пав 1,6083, т, разм. 52 - 54 С,Найдено, %: С 48,27; Н 5,53.С 4 аНввОаРв 845 пв.Вычислено, %: С 48,45; Н 5,82.Пример 6. Бис-(2,4-дихлорфеноксибензилдитиофосфонилдибутилолово) -оксид.Получают из 0,01 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,005 г мольбис- (2,4-дхлорфеноксидибутилолово) -оксида.по 1,6145; т. пл. 87 - 89 С,1-1 айдено, %: С 42,42; Н 4,60; С 1 12,38.С в 1-1;аС 140 аР.Я,Япа.Вычислено, %; С 42,82; Н 4,80; С 1 12,04,Способ получения оловосодеркащих дитиофосфонатов общей формулы 15где К - алкил, арил или аралкил; К - алкил; Аг - замещенный или незамещенный арил, отличающийся тем, что ангидрид дитиофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с бис-(арилоксидиалкилолово) -оксидом при,нагревании в среде органического растворителя, например хлорбензола, с последующим выделеним продукта известными приемами.25 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 50 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1239125
Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, Н. Кваша Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-248673-sposob-polucheniya-olovosoderzhashhikh-ditiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оловосодержащих дитиофосфонатов</a>
Способ разделения оксида мышьяка (iii) и оксида бора или борной кислоты
Номер патента: 1666444
Опубликовано: 30.07.1991
Авторы: Гвахария, Гигаури, Долидзе, Инджия
МПК: C01B 35/10, C01G 28/00
Метки: iii», бора, борной, кислоты, мышьяка, оксида, разделения
...кислоты зависит также и от количества употребляемого бензола. Оптимальным является объемное соотношение спирта и бенэола 5:3, Экстрагент во время процесса не расходуется: смесь спирта и бензола регенерируется с 92-95-ным выходом в результате обработки экстракта водой и вновь может быть применен для извлечения соединений бора из другой новой смеси и т.д., процесс принимает циклический характер. Причем процесс осуществляют в реакторе с насадкой Дина - Старка, что обеспечивает полный переход оксида бора или борной кислоты в раствор.П р и м е р 1. В круглодонной колбе с насадкой Дина - Старка и обратным холодильником кипятят суспензию, состоящую из 19,78 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида, 24,73 г(0,40 моль) борной кислоты, 86,5 г ( 1,44...
{4, 4-бис-(4, 4-дибензилилен)-бис-(карбонил)дифталевый ангидрид в качестве мономера для получения термостойких полимеров
Номер патента: 1804064
Опубликовано: 09.07.1995
Авторы: Гринина, Жубанов, Мессерле, Садчиков, Ушурова
МПК: C07D 307/89, C08G 73/10
Метки: 4-бис-(4, 4-дибензилилен)-бис-(карбонил)дифталевый, ангидрид, качестве, мономера, полимеров, термостойких
...сушат до воздушносухого состояния, затем растворяют в 1 н,КОН (500 мл) и раствор кипятят на плиткедля удаления следов о-ДХБ с водяным паром, Щелочной раствор отфильтровываютна фильтре Шотта от гидроокиси алюминия.Тетракарбоновую кислоту высаживают добавлением концентрированной солянойкислоты до сильно кислой реакции раствора. Мелкий коричневый осадок отделяют нафильтре Шотта и промывают горячей, а затем холодной водой до отрицательной пробы Бельштейна на содержание хлора.Порошок сушат в сушильном шкафу при 80 -100 С, переносят в вакуум-аппарат и ангидридизуют 5,5 ч в вакууме 1 10 мм рт,ст.-гПолучают 54,2 г ангидридас т,пл. = 193 -195 С, эквивалентом нейтрализации 178,5,Выход 960(теоретический 56,1 г).Найдено,: С 77,41; Н 4,27С 46...
Способ получения ангидридов арилдитиофосфоновых кислот
Номер патента: 306132
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 9/38
Метки: ангидридов, арилдитиофосфоновых, кислот
...проводят при кипячении смеси реагентов при атмосферном или повышенном давлении ( в зависимости от применяемого углеводорода).Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью сырья, технологичностью и позволяет получать целевые продукты с высоким выходом. П р и м е р 1. Получение ангидрида 4-мето ксифенилдитиофос фоновой кислотыСмесь 0,25 г моль анизола, 0,1 г атом белого фосфора и 0,25 г атом серы нагревают до кипения и кипятят 2,5 - 3 час. По охлаждении реакционную массу обрабатывают 15 20 мл сухого серного эфира. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза эфиром и сушат в вакууме, Выход 74%, т. пл. 225 - 229 С.Найдено, %: 5 31,40.СуНтОР 52.20 Вычислено, %: 5 31,68. П р и м е р 2. Получение ангидрида...
Способ получения ангидридов фосфациклопентеновых кислот
Номер патента: 314754
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Близню
МПК: C07F 9/30
Метки: ангидридов, кислот, фосфациклопентеновых
...изобретений н открытий при Совете Министров СССРМо.ква, )К, Раушскаа наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент из 0,5 г моль 2-метилфосфациклопсцтецовой кислоты и 0,05 г моль хлорангидрида 2-метилфосфациклопентецовой кислоты, Выхо 1 93%, т, кип. 190 - 195 С (0,5 мм рт. ст.), иго 1,5265, с.",о 1, 2512, М 1 сд: найдено 60,45, вычцслено 60,89.Найдено, %: Р 25,35. Вычислено, %: Р 25,20.П р и м е р 3. Получение ангидрида 3-метилфосфациклопентеновой кислоты.Вещество получают в условиях примера 1 из 0,05 г. моль 3-метилфосфациклопснтецовой кислоты и 0,05 г моль хлорангидрида З-ме. тилфосфациклопентеновой кислоты. Выход 93%. т. кип, 230 - 235 С (1 мм рт, ст.), стекло видная масса, при стоянии кристаллизуется.Найдено, %: Р 25,18. Вычислейо, %:...
Способ получения ангидридов -алкоксивинилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 397009
Опубликовано: 05.01.1977
Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну
МПК: C07F 9/38
Метки: алкоксивинилтиофосфоновых, ангидридов, кислот
...известными приемамг.Р р и м е р 1, Ангидрид-этоксивиниптиофосфоновой киспоты.К раствору 9,5 г (0,0463 г-моль) дихпорангидридв-токсивиниптиофосфоновой кислоты и 20 мл сухого пиридина в 40 мп абсопютного бензола прибавляют по каплям 0,83 г (0,0463 г-моль) воды. Реакционную массу перемешивают 2 час отфильтровывают хпоргидрат амина, раствор оставляют на ночь. Вновь выпавший осадок отдепяют, фипьтрат упвриввют в вакууме. О:та о ток выдерживают 2 час при 100-110 С 5-6 мм рт,ст. Получают ангидрид Г -этоксивиниптиофрфоновой киспоты, выход 96%, т,пп. 95-98 С. Ангидрид )Ь -этоксивиниптиофосфоновой кислоты - прозрачная, жептоватого цвета стекпообрвзная масса,397 ОООз4 .еч" -СУУ хорошо растворима в воде, спирте, хлороформе, пиридине, плохо в...
Предыдущий патент: Способ получения производных 1, 2-оксафосфоленов
Следующий патент: 248675
Случайный патент: Цифровой автокоррелятор