Способ получения этилентритиофосфонатов

Номер патента: 249382

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

ZIP архив

Текст

Сова Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕХ 1 ЬСТВУ видетельстваависимое от а, 12 о, 26 Заявлено 07,Ъ 1,19681248066 с присоединением заявкиМПК СО ио ите Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.26118122.07 (088,8) пковано 05 Х 111,1969, Бюллетепь25 Дата опубликования описания 25.Х 11.196 Авторыизобретения К. Близню ваша и С,шавскии Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский инстит опатологии спосоБ получения этил ентритиофосфонАТ осфы в ат мм орый 60 - ш из получениющей форьСН,СН,Изооретение относится к ганических соединений о р р/ Я -11 Б -лтрипримера 1, л. 62 - 70 С пзации пз з 3. Получение эта,получают в условершения реакции пркталлпзуется из хлоых кристаллов с теляют фильтрованпраствора выделяют дпродукта с т. кпт.), общий выход 75: т. пл, 74 С,ченметплтрпПриметпофосфонаПродуктПосле завГ 1 родукт крде игольчаткоторые отдматочногоколичество(2 мм рт. сные данные римера 1. лажденпи зола в ви - 74 С, ерегонкой нительное 40 142 оС нтературх п о: бепп. % где К - алкил, арил, аралкил,Известен способ получения соединений указанного типа, где К - СН взаимодействием 10 метилдихлорфосфина с 1,2-димеркаптоэтиленом в среде эфира в присутствии триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь вакуумпмосфере азота при 130 в 1 Срт, ст. В остатке получают продупри охлаждении кристаллизуется,66 С, выход 95,5%, После кристалспирта т. пл. 66 - 68 С.Найдено, %; Р 13,18; Я 41,15.СЯНОРВаВычислено, %: Р 13,35; 41,40.П р и м е р 2, Получение этплентиофосфоната,Продукт получают в условияхВыход технического продукта с т, пколичественный. После кристаллспирта т,.пл. 88 - 89 С,Найдено, %: Р 12,31; Я 38,72,С,Н,Рва.Вычислено, %: Р 12,60; Я 39,06,249382 Предмет изобретения Составитель М, КоротеевРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор С, М. Сигал Заказ 3345/15 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минис 1 ров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения этилентритиофосфонатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, дихлорангидриды тиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с дибромэтаном и сероводородом в присутствии катализатора, например пиридина, при нагревании с последующим выделением целевого продуктаизвестными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 120 - 130 С.5 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в среде органического растворителя.

Смотреть

Заявка

1248066

Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавский Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-249382-sposob-polucheniya-ehtilentritiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилентритиофосфонатов</a>

Похожие патенты