Способ получения р-алкил(арил)тиоэтиловых
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 248649
Авторы: Комаров, Серебренникова, Шостаковский
Текст
ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Секта Советских Социалистических РеспубликЗависимое о вт. свидетельства Ле явлено 15 т 1.1968 (Лв 1247484/23-д л. 12 о, 5/09 МПК С 07 сУДК 547,279.1.07(088,8) ио итет Комитет по деламиаосретекий и аткрытипри Совете МикистровСССР публиковаио 18,И 1.196 Бюллетень М Дата опубликования описания 17.Х 11.196 Авторыизобретени аров и Э, В, Серебренни стаковский, Н, В. та о о тон(т,-,),-1 Г аявитель полУчения 8-Ал Кил(АРил) тиоэтиловых ОРГАНИЧЕСКИХ И КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХАМ И НОЭТАНОЛОВ СПОС ЭФИР з, запаивают По окончании т избыток мервлении, а остаыделяют 1,8 г ,5 - 4 мм рт. ст. получают 1,7 г С/7 мм рт. ст.; найдено 103,38;,52; 51 8,41; 80; Я 8,42 с присоединением заявки М Изобретение относится к способу получения р-алкил(арил) тиоэтиловых эфиров органических и кремнийорганических аминоэтанолов, которые могут найти применение в качестве поверхностно-активных и комплексообразую щих агентов, биологически активных веществ, термостабильных и антикоррозийных добавок, стабилизаторов масел, а также в качестве промежуточных продуктов для приготовления смол. 10Предлагаемый способ получения р-алкил (арил) тиоэтиловых эфиров органических и кремнийорганических аминоэтанолов, например р-бутилтиоэтилового эфира у-триэтилсилилпропиламиноэтанола, заключается в том, 15 что виниловые эфиры органических и кремнийорганических аминоэтанолов, например виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола, подвергают взаимодействию с меркаптанами, например н-бутилмеркаптаном, 2 О под влиянием УФ-облучения в присутствии промоторов - динитрилазоизомасляной кислоты или органических перекисей - с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2П р и м е р 1. р-Бутилтиоэтиловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола.В ампулу при охлаждении загружают 1,8 г (0,0075 г моль) винилового эфира у-триэтилсилилпропиламиноэтанола, 0,9 г (0,01 г моль) 3 н-бутплмеркаптана, 0,02 г дни облучают в течение 10 час,из реакционной смеси отгоняюкаптана при атмосферном даток перегоняют в вакууме. Вфракции с т, кип. 150 - 175 С/3При повторной перегонке(70) вещества с т. кип. 167по 1,4770; с 1 4 0,9116; МК ввычислено 103,47,Найдено, %: С 61,38; НЯ 7,98,С 1 тНз 9 ЯтХОЯ.Вычислено, О 4: С 61,17; 1-15 9,58. Пр им ер 2. р-Этилтиоэтиловый эфир моноэтаноламина получают аналогично из 0,9 г (0,01 г люль) винилового эфира моноэтаноламина и 0,9 г (0,015 г люль) этилмеркаптана с т. кии, 52 С,2,5 лтм рт. ст.по 1,4812; с 14 0,9841. Выход 2,4 г (80 О 4).По аналогичной методике получают вещества со следующими константами: 1) т. кип.145 С/3 млт рт. ст.; по 1,4775; с 14 0,9136; выход 80%; 2) т. кип. 210 С/2 мм рт, ст.; по 1,4743; с 14 0,9008; выход 60%; 3) т. кип, 167 СЗ лтм рт, ст.; по 1,4752; с 1 0,9067; выход 40%; 4) т. кип, 160 С/3 мм рт. ст.; пв 1,5040; 5) т, кип, 107 С/2 лом рт. ст.;3по 1,4715; Й 4 0,9121; выход 704; 6) т. кип.71 С 2 ил рт. ст.; пп 1,4760; с 14 0,9752; выход 57%.ИК-спектры всех полученных соединений полностью соответствуют их строению.Предм ет из обретен ияСпособ получения р-алкил (арил) тиоэтиловых эфиров органических и кремнийорганическпх аминоэтанолов, например р-бутилтиоэтилового эфира у-триэтилсилилпропиламиноэта 248649 нала, отличающийся тем, что виниловые эфиры органических и кремнийорганических аминоэтанолов, например виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола, подвер гают взаимодействию с меркаптанами, например н-бутилмеркаптаном, под влиянием УФ- облучения в присутствии промоторов - динитрилазоизомасляной кислоты или органических перекисей - с последующим выделением 10 целевого продукта известными приемами.Составитель Р. МарголинаРедактор С, Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор Р. И. КрючковаЗаказ 3426/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1247484
М. Ф. Шостаковский, Н. В. Комаров, Э. В. Серебренникова
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: р-алкил(арил)тиоэтиловых
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-248649-sposob-polucheniya-r-alkilariltioehtilovykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-алкил(арил)тиоэтиловых</a>
Способ получения диэтилового эфира р хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты
Номер патента: 213894
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 307/16
Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира
...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...
Способ получения 2, 3, 3-трифтораллиловых эфиров о алкилметилфосфоповых или-тионфосфоновых
Номер патента: 375298
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Исаев, Каинов, Стерлин
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-трифтораллиловых, алкилметилфосфоповых, или-тионфосфоновых, эфиров
...прибавляют по каплям в течение 30 лшн в эфирный раствор хлорангидрида этилового эфира метплфосфоновойкислоты.После прибавления всей смеси перемешивание продолжают еще 1 час. Реакционнуюмассу оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают. Эфир отгоняют и фракцпонированиемостатка выделяют 1,6 г жидкости с т. кип. 60 -625 ллт рт. ст,; п о 1,3909; д 4 1,2941.МКп найдено 40,0; МКп вычислено 40,527.Найдено, %: С 32,5, 32,6; Н 4,47, 4,61; 1= 25,825,85; Р 14,01 13,96,С,НтоОзРК;.Вычислено, %: С 32,8; 8256Р 14,2.375298 3ОР,Р(2)СЗН О ОСНЗС СР(1)Р(3) Предмет изобретения где К - алкил, Х - кислород или сера,Составитель Л. Карунина Техред 3. Тараненко1(орректор М. Гарцевич Редактор Т. Никольская Заказ 17887 Изд.1432 Тираж 523 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ...
Способ получения тиоалкен-циклоалкен-1-иловых эфиров тио или дитиофосфорных кислот
Номер патента: 455965
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Елисеенков, Подзигун
МПК: C07F 9/16
Метки: дитиофосфорных, кислот, тио, тиоалкен-циклоалкен-1-иловых, эфиров
...выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 477998
Опубликовано: 25.07.1975
МПК: C07C 69/74
Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...на стадии выделения.П р и м е р 1. К смеси 140 г хлоргидрата этилового эфира аминоуксусоой кислоты, 250 мл воды и 600 мл децена - 1 прибавляют по каплям при -5 оС в отлшсфере азота охлажденный до ОоС раствор 83 г нитрита натрия в 250 лл воды. По окончании к смеси приливают при -9 оС течение 3 мин 95 г 5%-ного раствора серной кислоты. Массу перемешивают, отделяют,органический слой и обрабатывают его 1 л 5 О/ ного раствора бикарбоната нотрпя, Водные растворы экстрагируют деценол14779,984По окончации выделения азота избытокгексена отгоняют при атмосферном давле) нии и из остатка перегонюй выделяют этиловый эфир 2.-ц.4 ч;гюйцслоппопанкарбоноб вой кислотывыход 60%; т, кип.;. 75 СЗакат, фЬ Из. М Яфф Тира 529Подписное ЦН 11 И 11...
Способ получения эфиров диортокремневой кислоты
Номер патента: 385972
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жигалин, Соболевский
МПК: C07F 7/04
Метки: диортокремневой, кислоты, эфиров
...осадок и от фильтрата отгоняют летучие (эфир и пиридип). Остаток разгоняют при остаточном давлении 3 - 4,цм рт. ст, Получают 145 г (выход 74% ) 1,3-ди фен ил,1,3,3-тетр а-этилгексоксп) -дисилоксапа.П р и м е р 2. Лпалогично примеру 1 загружают 210 г (0,6 моль) фепил- (дикрезоксп)- -хлорсилапа и 300 лсл эфира, при 10 С прикагывают раствор 5,4 г Н 20 в 70 лг,г пирпдина. В результате реакции получают 112 г (выход 60% ) 1,3-дифепнл,1,3,3-тетракрезоксидисилоксапа.П р и м е р 3. Лпалогпчно примеру 1 загругкают 90 г (О 17 воль) мет лфецилкрезоксихлорсилапа и 150,ц,г эфира и прикалывают раствор, содержащий 80 г триэтиламина, 2,5 мл НО и 50 мл эфира. В результате реакции получают 40 г (50%) 1,3-диметил,3-дифенил,3-дикрезоксидисилоксана.П...
Предыдущий патент: Способ получения оптически активных асимметрично замещенных мезоспиртов
Следующий патент: 248650
Случайный патент: Система централизованного теплоснабжения