Способ получения эфировтритиофосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 186464
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман
Текст
186,4.64 Союг Советски Социглистически РеспубликЗависимое от авт. свидетельсгва М Кл, 12 о, 26 Заявлено 15,1 Х.1965 (Ж 1027837/23 с присоединением заявки ЪЪ МПК С 071УДК 547,26118.07(088,8) иоритетубликовано ОЗ,Х,1966, Бюллетень % 19 та опубликования описания З.Х.1966 Комитет по делгееобретений и открытири Совете МинистровСССР Авторы изобрет Н. К. Близнюк, 3. Н, Кваша, С. Л. Варшавский и Б, Я, Либман Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологиЗаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВТРИТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 2 тио- хло- кисгхо сутили тов нтемиИзвестен способ получения эфиров три фосфиновых кислот взаимодействием ди рангидридов алкил (арил) тиофосфиновых лот с меркаптанами в присутствии трети аминов в качестве акцептора хлористого дорода.С целью повышения выхода целевого дукта предлагается вести процесс в пр ствии аминных солей политиофосфорных политиофосфиновых кислот, причем приг ление их можно совместить с процессом с за, добавляя к исходной смеси третичные ны и сульфиды фосфора. ПРИМЕРЫ: 1 1. 8, Я-Диоктилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г моль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г моль н.-октилмеркаптана, 70 мг (1 мол % ) пятисернистого фосфора и 85 мг (2 мол %) хинолина нагре вают в колбе с обратным холодильником, постоянно повышая температуру от 150 до 180 С. После прекращения выделения хлористого водорода избыток меркаптана отгоняют в вакууме и продукт выделяют перегонкой. 2 Выход 90%; т. кип. 233 - 236 С (1,5 мм);1,5242; с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг пятисернистого фосфора и50 лгг пиридина кипятят с обратным холодильником г, течение 25 час, при этом выделяется80% (от теоретического количества) хлористого водорода. Для завершения реакции смесьзапаивают в ампулу и нагревают при 160 -170"С в течение 5 час. Продукт выделяют перегонкой. Выход 809/о, т, кип, 165 - 168 СВычислено, о/о: Р 12,19; 5 37,50.4. Я, Я-Дибутилтритиофенилфосфинат.Получают в условиях примера 3 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г моль бутилмеркаптана, 70 мг пятисернистого фосфора и 50 мг пиридина. Выход 75 в/ т кип. 208 - 212 С (1 мм); и го5985, Дгю 1 1268Найдено, в/в: Р 9,57; Я 30,0.С 14 23 3Вычислено, о/: Р 9,75; Я 30,18. Предмет изобретения 1, Способ получения эфиров тритиофосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидриб дов алкил(арил)тиофосфиновых кислот с меркаптанами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс ведут в присутствии аминных солей политиофосфорных или по.литиофосфиновых кислот в качестве катализа тора.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтовышеназванные катализаторы получают в процессе реакции добавлением к исходной смеси третичных аминов и сульфидов фосфора, Сост,вп ела М, Кожинская Редактор Б. С. Банкина Текред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н, Костикова Заказ 3287/7 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/а Объем О, изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1027837
Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавский, Б. Я. Либман Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186464-sposob-polucheniya-ehfirovtritiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфировтритиофосфиновых кислот</a>
Способ получения галоидированных эфирохлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 604499
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Дитер
МПК: C07F 9/02
Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов
...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...
Производные аллиламидов кислот фосфора, обладающие хемостерилирующей активностью
Номер патента: 739074
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Алексидзе, Кипиани, Ломтатидзе, Магдеева, Мачавариани, Нифантьев, Шавляшвили
МПК: C07F 9/24
Метки: активностью, аллиламидов, кислот, обладающие, производные, фосфора, хемостерилирующей
...хемостерилянтами и количестве бабочек, погибших после обработки,соответственно.739074 Таблица 3 Кох 05.0 Кох 05.0 Кох 05.0 80 3458 46 231 23 753 3908 19,9 х 05,01 749 0 05,01 2 1 0 Кох 05 350 О 10 ох 05.0 ох 05.0 ох 05,0 5037 3 4800 4 26,20 43 Кох 05;02Кох 05.02 Кох 05.02 313 0 16 1 100 10 155 4015 0 5 3199 О 5 3129 О 05.0 Кох 05.02 Кох 05.02 381 5530 100 5.0 О 4550 00 Кох 05,0 3110 В опытах по стерилизации виноградной пестрянки гибель самок и самцов наблюдается при 3-ной концентрации препаратов. Количество погибшихв исследованных вариантах достигает17. Продолжительность жизни обработанных особей в большинстве случаевнемного уменьшается (табл. 1) . Наименьшая продолжительность жизниобработанных самок (10 дней) отмечается при испытании...
Способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 207906
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало
МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42
Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов
...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...
Способ получения галоидангидридов кислот фосфора
Номер патента: 503527
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07F 9/28
Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора
...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...
Тиазолинил (тиазолил)-амиды кислот фосфора
Номер патента: 519924
Опубликовано: 05.05.1978
Авторы: Бакуменко, Грапов, Мельников, Разводовская, Стонов
МПК: C07D 91/34
Метки: кислот, тиазолил)-амиды, тиазолинил, фосфора
...3; 5 мл триэтиламина получают 0-2,4,5-трихлорфенил- И -тиазолидинил-ими".дометилтиофосфонат, выход 31,4, т.пл.124-124,5 С.Найдено,В: М 7,30; Р 8,04, 7,99;16,73, 16,54.Соя,о СЮЪИг ОРБг,Вычислено,В: И 7,46; Р 8,251 5 17,07П р и м е р 7. 0-2,4,-Дихлорфенил - Х -тиазолидинил-имидохлорметилтиофосфонат. В условиях примера 1 из 7,7 г хлорангидрида 0-2,4-дихлорфенилхлорметилтиофосфоновой кислоты, 2,5 г 2-аминотиазолина и 3,5 мл триэтиламина по 5 лучают 0-2,4-дихлорфенил- К -тиазолидинил-,2-имидохлорметилтиофосфонат,выход 32,2, т.пл. 145-14 бфС,Найдено,: М 7,19, 7,06; Р 3,118,12.10 С н 1 сс и ОРьгВычислено,%: М 7,46; Р 8,25. П р и м е р 8. 0-Этил- К -тиазолидинил-имидометилтиофосфонат,В условиях примера 1 из 4,7 г хлор-.ангидрида...
Предыдущий патент: Способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов
Следующий патент: Способ получения замещенпых фосфоленоксидов
Случайный патент: Подшипниковый узел