Способ получения алкилэтинилдисилилметанов

Номер патента: 186482

Авторы: Кузнецова, Люкас, Сметанкина

ZIP архив

Текст

186482 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советскиа Ссцналнстнческиа РеспублннЕ"4(1 О: ,4:;л . ,)Р1 л,, : абибл р оэт, - ,;ъъи "г -ъ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 02.1 Х.1965 (М 1026005/23-4)присоединением заявкириоритет Кл. 12 о, 26/03 ПК 607 Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров СССР54,419.5.07(088.8 Опубликовано 966. Бюллетень1 та опубликования описания 27,Х,1966 Авторыизобретен Н, П, Сметанкина, В. П. Кузнецова и С. Д. Люкас Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССРЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А Предложен способ получения алкилэтинилдисилилметанов, которые могут быть использованы как исходные для синтеза полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что этинилмагнийбромид подвергают взаимодействию с хлоралкилдисилилметанами в среде тетрагидрофурана в присутствии каталитических количеств хлористой ртути. П р и м е р 1, Получение этинилпентаметилдисилилметана, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и газопроводящей трубкой, помещают 50 мл тетрагидрофурана, После предварительного насыщения ацетиленом к тетрагидрофурану прибавляют по каплям при непрерывном пропускании ацетилена в течение 2 час реактив Гриньяра, полученный из 54,5 г (0,5 моль) бромистого этила и 13 г (0,535 атом) магния в 150 мл тетрагидрофурана. Ацетилен пропускают еще 1,5 час, затем добавляют каталитическое количество сулемы и в течение 1,5 час прикапы.вают 54,3 г (0,3 лтоль) хлорпентаметилдисилилметана. Смесь перемешивают 1 час при непрерывном пропускании ацетилена и оставляют на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане при температуре 60 - 65 С в течение 15 час, разлагают насыщенным раствором хлористого ЭТИН ИЛДИСИЛИЛМЕТАНО аммония, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над поташом, отгоняют растворители и разгоняют в вакууме.5 Выделяют 23 г (45%) вещества с т. кип,65 - 66 С (25 мм рт. ст.), псе 1,4325; сро 0,7894. МКо найдено 56,02, вычислено, 56,31.Найдено в с/,: С 56,20; Н 11,20; Я 32,20.Вычислено в о/с. С 56,41; Н 10,65; Я 32,93.10П р и м е р 2. По методике, описанной впримере 1, получают фенилтетраметилэтинилдисилилметан. Для синтеза берут 4,8 г (0,2 атом) магния, 22 г (0,2 моль) бромистого этила, 9 г (0,037 моль) фенилтетраметилхлордисилилметана, 0,01 г хлористой ртути и 100 мл тетрагидрофурана.При перегонке в вакууме выделяют 5,7 г(64%) вещества, с т. кип. 81,5 - 82 С (1 мм рт. ст.); псо 1,5094; г 14 0,9185, МРо найдено 75,61, вычислено 76,00.Найдено в %: С 66,88; Н 8,53; Ж 23,61.Вычислено в %: С 67,19; Н 8,67; Я 24,14.П р и м е р 3. По описанной в примере 1 25 методике получают бис(этинилдиметилсилил) метан. Для синтеза берут 9,7 г (0,40 атолт) магния, 44 г (0,4 лтоль) бромистого этила, 40,2 г (0,20 моль) бис(диметилхлордисилил)- метана, 0,01 г хлористой ртути и 240 мл тетра гидрофурана.3При перегонке в вакууме выделяют 15 г (41,7 о/о) вещества с т. кип, 81 - 80 С (47 лм рт, ст.)1; п 2 р 1,4483; д 42 о 0,8443. МК найдено 58,31, вычислено 58,81.Найдено в о/,: С 59,69; Н 9,10; %30,70.Вычислено в %: С 59,93; Н 8,94; % 31,13,186482 Предмет изобретенияСпособ получения алкилэтинилдисилилметанов, отличающийся тем, что этинилмагний бромид подвергают взаимодействию с хлоралкилдисилилметанами в среде тетрагидрофурана в присутствии каталитических количеств хлористой ртути.Составитель М. В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и С. Н. Соколова Заказ 3288/15 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,1 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2

Смотреть

Заявка

1026005

Н. П. Сметанкина, В. П. Кузнецова, С. Д. Люкас Институт химии высокомолекул рных соединений УССР

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилэтинилдисилилметанов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-186482-sposob-polucheniya-alkilehtinildisililmetanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилэтинилдисилилметанов</a>

Похожие патенты