Способ получения триалкилтетратиофосфатов

Номер патента: 187017

Авторы: Благовещенский, Кудр

ZIP архив

Текст

87 ОУ 6 аее Сееетапа Йециелиотическив РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 26/О явлено 10.1,1966 ( 1048064/23-4) соединением заявкиПК СО Приорите Комитет по деламобретений и открыт ДК 547,214122118.0 (088,8) 6, Бюллетеньпубликовано 11,Х. ата опубликовани при Совете МииистСССР исания 29.Х 1.1966 Авторызобретени В. С, Благовещенский и С. Н, Кудрявцева мический факультет Московского государственного университетвитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯРИАЛКИЛТЕЯРАТИОФОСФА вакууме водо оводят ваку Результаты анализа при5 Для триэтилтетратиофос Вычислено, %: С 29,2; 1- Найдено, %: С 29,5; Н Для трибутилтетратиоф Вычислено, %: С 43,64;0 Найдено, %: С 43,42; Н ведены ниже.фата1 6 1 Р 14 626,23; Р 14,35,ос фатаН 8,18; Р 9,39.8,35; Р 9,42. 1Известен способ получения триалкилтетратиофосфатов - веществ, обладающих гербицидной активностью, алкилированием пентасульфида фосфора борными эфирами.В этом случае используют труднодоступное сырье - борные эфиры; тетратиофосфаты, содержащие радикалы с числом углеродных атомов менее трех, получать не удается.Для устранения названных недостатков предложено применять в качестве алкилирующего агента тетраалкоксисиланы. П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,75 л, снабженную термометром, шариковым холодильником с хлор- кальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 22,2 г (0,1 г люль) пентасульфида фосфора, 11,4 г (0,075 г моль) тетраметоксисилана и смесь осторожно нагревают пламенем горелки, При температуре около 110 С смесь загустевает; мешалку останавливают. При экзотермической реакции колбу необходимо энергично охлаждать воздухом, Реакционная масса закристаллизовывается, температура поднимается до 160 С.По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 100 мл четыреххлористого углерода, смесь нагревают при перемешивании на водяной бане в течение 30 мин, фильтруют, отгоняют растворитель на водяной бане, а остатки его удаляют вструйного насоса, после чего прумную перегонку,Выделяют 6,2 г фракции с т. кип. 125 -128"С (2 мм рт. ст.), что соответствует выходу 30%. Вещество плавится при 30 С, причемтемпература плавления соответствует приводимой для данного вещества в литературе.Вычислено, %: С 17,64; Н 4,42; Р 15,39.Найдено, %: С 17,41; Н 3,13; Р 15,5.Аналогично получают триэтил- и трибутилтетратиофосфаты. Для триэтилтетратиофос.фата температура начала экзотермическойреакции 180 С; т. кип. 130 в 1 С (2 млт рт.пт.); ио 1,6100; выход 50%.Для трибутилтетратиофосфата температураначала экзотермической реакции имеет 210 С;т. кип. 175 - 178 СС (2 мм рт. ст.); п 1,5745;выход 54%,Константы описываемых веществ соответствуют литературным.187017 фора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алкилирующего агента используют тетраалкоксисиланы. Составитель И. С. ЯловаРедактор Л, Г. Герасимова Техред Л. Я. дриккер З,аказ 3406/6 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,1 изд. л, ПодписноеЦН 1 ИГ 1 И Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Предмет из о бр ет ен и яСпособ получения триалкилтетратиофосфатов путем алкилирования пентасульфида фосКорректоры: С. Н. Соколова и А. М. Смак

Смотреть

Заявка

1048064

В. С. Благовещенский, С. Н. Кудр вцева Химический факультет Московского государственного университета

МПК / Метки

МПК: A01N 57/12, C07F 9/17

Метки: триалкилтетратиофосфатов

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-187017-sposob-polucheniya-trialkiltetratiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилтетратиофосфатов</a>

Похожие патенты