Способ получения 0, о-диалкил-1-метил-1 окси-2 нитроалкилфосфинатов

Номер патента: 186462

Авторы: Баранов, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сооз Советских Социалистических РеспубликЗависимое От авт, свидетеьстваЗа явлено 09.1 Х,1965 ( 1026918/23-4)с присоединением заявки12 о, 26/01Комитет по делам забретеиий и открытий при Совете Министров СССРПК С рпори 1 ДК 547 26 118 07(088 8 Опубликовано ОЗ.Х,1966, БюллетеньДата опубликования описания З.Х.19 Авторыизобретения 1, А, Мастрюкова, Г. М. Баранов, В. В, Перекалин и М, И. Кабачн явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЛ-МЕТИЛ- ОКСИ-Н ИТРОАЛ КИЛ ФОСФИ НАТО В О-ДИ редмет изобретен,О-диалкпл-метил- инатов, отличающиилацилфосфинаты подс нитроалканами в атализаторов, наприС,пособ получения О-окси-нитроалкилфосф ся тем, что, О,О-диалки вергают взаимодействию 5 присутствии основных кмер диэтиламина,Предлагается способ получения О,О-диалкил-метил -1-окси - 2 - нитроалкилфосфинатов, используемых в качестве полупродуктов для синтеза инсектицидов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ состоит в том, что О,О-диалкилацилфосфинаты подвергают взаимодействию с нитроалканами в присутствии основных катализаторов, например диэтиламина.П р и м е р. К 2,25 г (0,037 моль) нитрометана в присутствии 0,05 г (0,0005 моль, 1,9 мол. %) триэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 4,5 г (0,025 моль) О,О-диэтилацетилфосфината. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 2 час и после охлаждения до комнатной температуры обрабатывают 7,5 мл воды при перемешивании в течение 15 мин, добавляют 3 г метабисульфита натрия и перемешивают еце 30 мин. Органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (3 раза по 5 мл), бензольный слой соединяют с органическим и высушивают над прокаленным сульфатом магния. Затем отгоняют бензол в вакууме, остаток переносят на фильтр и несколько раз промывают сухим петролейным эфиром. Получают 4,80 г (80% теоретич,) сырого О,О-диэтил- -1-метил - 1 - окси - 2 - нитроэтилфосфината с т. пл. 56 - 59 С. После перекристаллизации из смеси четыреххлористый углерод:гексан (1: 1) - т. пл. 60,5 - 61,5 С, выход 4,0 г (66,8% теоретич.), Тонкослойная хроматогра фия на силикагеле марки КСК с 10% воды,элюент гексан: ацетон 3: 2, дает одно пятно, К 0,48.Для СтН 1 сОсКР найдено, О/0. С 35,1, 35,2;Н 6,6, 6,8; И 5,7, 5,7; Р 1 3,1, 1 3,0.Вычислено, %; С 34,8; Н 6,7; Х 5,8; Р 12,9.Аналогичным способом получен ряд другихсоединений того яе типа.

Смотреть

Заявка

1026918

Т. А. Мастрюкова, Г. М. Баранов, В. В. Перекалин, М. И. Кабачник

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: нитроалкилфосфинатов, о-диалкил-1-метил-1, окси-2

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-186462-sposob-polucheniya-0-o-dialkil-1-metil-1-oksi-2-nitroalkilfosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, о-диалкил-1-метил-1 окси-2 нитроалкилфосфинатов</a>

Похожие патенты