182153
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 182153
Текст
8283 Союз Советских Социалистических Республик, 12 о, 26/041001450/23-4 Заявлено 12 1 Ч.19 с присоединением явки Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Спеете Мииистров СССРМПК С 071ЛК 5474191 07(08 риоритетпубликовано 25.Ч.1966. Бюллетеньисания 15 Х 11.196 ата опубликован ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ КСАЗАФОСФАБИЦИКЛО-(3,3,0)-ОКТЕНА 54; 28; ны д сое20 изобретения 25 Способ получфабицикло- (3 3что производньгают взаимодейсреде инертного30 зола, при темпе изводных оксазафос, отличающийся тем, циклопентена подверокисями нитрилов в ителя, например бенипения растворителя. ния пр ) -октенфосфа твию с раство ратуре Предложено получение производных оксазафосфабицикло- (3,3,0) -октена. Способ заключается в том, что производные фосфациклопентена подвергают взаимодействию с окисями нитрилов в среде инертного растворителя, например бензола, при температуре кипения растворителя.Соединения могут быть использова ля синтеза ценных фосфорорганических динений.Пример 1. К кипящему раствору 10,7 г (0,052 моль) 1-оксо-фенокси-метилфосфациклопентенав 50 мл абсолютного бензола при постоянном перемешивании прикапывают в течение 2 час охлажденный до 5 - 0 С раствор окиси бензонитрила в 300 мл диэтилового эфира. Окись приготовляют непосредственно перед экспериментом из 16 г (0,103 моль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в эфирном растворе. Поступающий в реакционную колбу эфир непрерывно отгоняют. После охлаждения реакционной смеси выпадает обильный кристаллический осадок, который отделяют на фильтре и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 8,1 г (50%) аддуката с т. пл. 134 - 135 С.Повторная перекристаллизация из бензола и этилового спирта не изменяет температуры плавления.Элементарные анализы, ИК- и ПМРспектры показывают, что полученное с днение - это 1-метил-фенил-фенокси-оксо 2-окса-З-аза-б-фосфабицикло-(3,3,0) -октен-З.Найдено, %: С 66,12; 66,26; Н 5,52; 5,57;5 И 4,44; 4,49, Р 9,32; 9,77.С 18 Н 1803 Х Р.Вычислено, %: С 66,05; Н 5, 1 ч 4,Р 9,46.П р и м е р 2, Аналогичным образом на0 основе 1-оксо-фенил-метилфосфациклопентенас использованием диэтилового эфира в качестве единственного растворителя получают 1-метил,6-дифенил-б-оксо-окса-За за-фосфабицикло- (3,3,0) -октенс выхо 5 дом 38,5%; т. пл. 163 - 164 С,Найдено, %; С 68,98; 69,13; Н 5,82; 6,01;Х 4,70; 4,74; Р 9,63; 9,73.С 18 Н 1 ОЛ РВычислено, %: С 69,44; Н 5,83; И 4,50;Р 9,95.
СмотретьЗаявка
1001450
МПК / Метки
Метки: 182153
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-182153-182153.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">182153</a>