Способ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты

Номер патента: 150834

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Деркач, Кирсанов

МПК: C07F 9/02

Метки: изоцианатов, фосфора

...кислоты (из дифенилхлорфосфина и этилового эфира Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира Х-хлорэтоксииминугольной кислоты) и другие изоцианаты фосфора,Предмет изобретенияСпособ получения изоцианатов фосфора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования более доступного сырья, дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе.Гоставитель И. С, Ялова Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Кудрявицкая Корректор О, Б. Тюрина Годп. к печ 41 Х - 04 г. Формат бум. 70 Х 08/ Объем 0,18 изд. л.Заказ 927/9 Тираж 850 Цена 5. коп.ЦНИИПИ...

Номер патента: 241322

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: 241322

...холодильником в тече ние 30 мин, и если и эта операция недостаточ,на для полного исчезновения тиола, добавляют избыток бромгпдрата р-брохтэтиламина с соответствующим количеством этилата натрия.15 Далее смесь оставляют для охлаждения,а затем отделяют образующийся бромистый натрий. Спиртовой раствор концентрируют в вакууме до снижения его объема до 1000 слтт, после чего к нему прибавляют 1,5 л дихлорэта иа и сушат бромистый натрии.К фильтрату добавляют раствор 219 г газообразной соляной кислоты в 500 сита чистого этанола. В течение 10 лтин при хорошем перемешивании. При этом температура поднимает.25 ся приблизительно до 55 С. Когда добавлениезаканчивается, прекращают перемешивание и массу охлаждают при помощи смеси льда и хлористого...

Номер патента: 506292

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...в 30 мл воды при 5 - 10 С и реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Далее приоавляют по порциям твердый бисульфат натрия, причем темная вначале смесь становится бесцветной. После этого к смеси прибавляют бпсульфат натрия, пока не выделится двуокись углерода, Экстрагируот трижды, используя по 50 мл метпленхлорида, и промывают экстракты последнего отдельно, применяя по 50 л.л 5 О/о-ного раствора бисульфита натрия и насыщенного раствора бикарбоната натрия и 50 мл воды. После сушки сульфатом натрия упаривают органическую фазу в вакууме ( - 12 лхл рт. ст.), причем получают сложный этиловый эфир 2-эндокарбокси-экзойод-эндоокси - 2 - экзонорборнануксусной кислоты, т. пл. 103 в 1 С (из эфира). Водные фазы...

Номер патента: 163171

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 231/10, C07C 233/07

Метки: 163171

...автоклав емкостью 0,25 л загру;кают 10 г (0,078 г лсоль) лс-хлоранилина, 18 м.г метилового спирта, содержащсго 0,83 г металлического натрия, с, "подают окись углерода до давления 130 атм. Температуру нагрева автоклава поддерживают постоянной (40 С) в течение 2 час. После спуска отходящих газов при комнатной температуре выгружают катализат, отфильтровывают от кристаллов, из маточника удаляют метиловый спирт, Остаток в количестве 15,1 г при охлаждении растворяют в лигроине и перекристаллизовыв ают.Выход 13,6 г кристаллов сырого лг-хлорформанилида, содержащих остатки катализатора. После повторной перекристаллизации из лигроина т, пл. 57 - 58 С; выход лс-хлорформанилида 98 - 99% от теоретического.Молекулярный вес: найдено (пс...

Номер патента: 170525

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Особо

МПК: C07C 41/22, C07C 43/225

Метки: 4-дихлордифенилового, эфира

...хлора для хлорирования применяют хлористый сульфурил. Благодаря этому получают 4,4-дихлордифениловый эфир с высоким выходом.П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабкенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, вносят 172 г (1 моль) чистого дифенилоксида (ВТУ 2787 - 51) . Включают мешалку, нагревают массу на масляной бане до 80 С и при этой температуре в колбу прибавляют 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила в течение 30 мин. Реакционную смесь нагревают до 120 С и при этой температуре размешивают ее 6 час, Затем массу охлаждают до 80 С и в течение 30 мин вносят дополнительно 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила, размешивают при 120 С еще 6 час. По окончании выдеркки реакционную массу перегоняют под...