Способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридовфосфора

Номер патента: 182158

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 182 Б 8 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26 1.1965 ( 945157/23-4)с присоединением заявкиКл. 420, 26/04сПриоритетОпубликовано 25 Х.1966. Бюллетень11Дата опубликования описания 15,И 1.1966 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР47.419,1.07(088.8 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАЛКИЛДИФТОРМОНОГИДРИДОВ ФОСФОРПредложен способ получения адкоксиалкилдифтормоногидридов фосфора. Синтезированные соединения могут быть использованы для получения физиологически активных веществ, сополимеров и других соединений. 5 Способ заключается в то, что алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичных аминов, например диметиланилина, при температуре минус 35 - 50 С. 10П р и м е р 1. Получение этоксиметилдифтормоногидрида фосфора.В предварительно продутый азотом и охлажденный до минус 50 С четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный мешалкой, 15 капельной воронкой, барботером для пропускания азота, термометром и обратным холодильником, охлажденным до минус 40 С, с хлоркальциевой трубкой на выходе, помещают 8,4 г (0,1 моль) метилдифторфосфина. 20 В течение 1,5 час при перемешивании и пропускании азота в реактор по каплям прибавляют смесь 4,6 г (0,1 моль) этилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметиламина, Затем реакционную массу перемешивают при тем пературе минус 40 - 45 С в течение 1 час, после чего снимают охлаждение. Температура реакционной массы поднимается до комнатной.Конечный продукт выделяют перегонкой ЗО 2при атмосферном давлении. Т. кип. 82 С (760 мм рт. ст.), Выход этоксиметилдифтормоногидрида фосфора 6,75 г (52,0%); Й 4 1,1304; по 1,3670.Найдено в %: Р 24,25, 24,52; 1. 29,97, 30,13.Вычислено в %: Р 23,84; 1 29,23.П р и м е р 2. Получение пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 моль) метилфторфосфина, 6,0 г (О,1 моль) н-пропилового спирта и 12,1 г (0,1 люль) диметиланилина получают 5,9 г (41%) пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора. Т. кип. 97 - 98 С (760 мм рт. ст,); д 4 1, 0935; п 1,3652,Найдено в О/О: Р 21,18; 21,30; 1 26,77; 26,90, Вычислено в % Р 21,52; Г 26,28.П р и м е р 3. Получение изопропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 люль) метилдифторфосфина, 6,0 г (0,1 моль) изо. пропилового спирта и 12,1 г (0,1 люль) диметиланилина получают 5,2 г (36,0% ) изопропоксиметилдифтормопогидрида фосфора. Т. кип. 85 - 87 С (760 мм рт. ст,); с 1, 1,0919; по 1,3642.Найдено в %: Р 21,86; 21,96; Г 26,87, 27,07, Вычислено в %: Р 21,52; Р 26,38.182158 Предмет изобретения Составитель М, В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректоры: Л, Е. Марисии и Е. М. КоврижкинаЗаказ 1942/15 ираж 750 Формат дум. 60)(90/з Об ьем О, изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Ксмптста го делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 1,ентр, пр.ерова, д. 4 Тиг 1 ография, пр, Сапунова, 2 Способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридов фосфора, отличаюш,яйся тем, что алкилдифторфосфины подвергают взаимодействию со спиртами в присутствии третичныхаминов, например диметиланилина, при температуре минус 35 - 50 С,

Смотреть

Заявка

945157

МПК / Метки

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксиалкилдифтормоногидридовфосфора

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-182158-sposob-polucheniya-alkoksialkildiftormonogidridovfosfora.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкоксиалкилдифтормоногидридовфосфора</a>

Похожие патенты