Способ фосфорилирования гидроксилсодержащихсоединений

Номер патента: 682511

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Жаворонкова, Ждамарова, Копеина, Леви, Мельникова, Потапенко, Руденко, Смирнов

МПК: C07C 139/12

Метки: алифатических, вещества, галогенсеребряных, диэфиров, кислоты, нанесении, натриевые, оксиэтилированных, слоев, смачивающие, содержащи, соли, спиртов, сульфоянтарной, том, фотографических, числе, эмульсионных

...омыления 38,9 мг КОН/г, содержание остаточного бисульфита натрия 0,39 о/о.П р и м ер 3. В условиях примера 1 из400,4 г 2-этилгексанола, оксиэтилированного 8 моль окиси этилена и 38,9 г малеинового ангидрида получают 435 г (98% )диалкилмалеината со средним молекулярным весом 1044, с числом омыления 105,7 мг(расчетное число омыления 107,4 мгКОН/г) и остаточным кислотным числом24 мг КОН/г, из последнего обработкой150 г водного раствора бисульфита натрияполучают ди-этилгексилоктаоксиэтиленгликолевый эфир сульфоянтарной кислотыв виде водного раствора с концентрациейосновного вещества 34,5 о/о и содержаниембисульфита натрия 0,07 о/о (выход 98 о/о оттеоретического); число омыления 33,7 мгКОН/г.П р и м е р 4. В условиях примера 1 из435,7 г...

Номер патента: 2004548

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Ахрем, Барановский, Литвиновская, Хрипач

МПК: C07J 43/00

Метки: 20-(3, 23r)-3, 5-цикло-5, ацетокси-22, изопропилидендиокси-24-метилхолест-5-ена, изопропилизоксазолин-5, ил)-6, качестве, метокси-3, полупродукта, прегнан, синтезе

...Через несколько минут добавляют 7,12 г (66,6 ммоль) триэтиламина в хлороформе в течение 6 ч, Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 24 ч и растворитель упаривают. Остаток обрабатывают водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор пропускают через фильтр с окисью алюминия, растворитель упарива. ют, Получено 12,78 г (900/) (203,5 9-20-(3- изо пропил изоксазолин-ил)-6%метоксиЗа 5-циклоа-прегнана ,ПМР спектр(200 МГц,д, мд): 042 м(1 Н, циклопр.), 0,65 м (1 Н, циклопр.), 0,71 с (ЗН, 18-Ме), 0,87 д(ЗН 3-7 Гц, 21-Ме), 1,01 с(ЗН, 19-Ме), 1,15 д (6 Н, 5=7 Гц, 26 и 27-Ме), 2,63 дд (1 Н, 3 1-16 Гц, АГц, Сгз-Н), 2,71 септ. (1 Н, 1=7 Гц, С 25-Н), 2,78 м (1 Н, С 6-Н), 2.94 дд (1 Н, 1=16 Гц, 2=11 Гц, С 2 з-Н), 3.33 с (ОМе, Зн), 4,67...

Номер патента: 496281

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров

...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...

Номер патента: 496283

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров

...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...

Номер патента: 499271

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров

...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....