Способ получения оловосодержащих тиоили дитиофосфатов

Номер патента: 176891

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

ZIP архив

Текст

7689 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства96/23-4 явлено 21,Х 1,1964 ( л.,-130,.2 . Ыо-,-2 Государственныйомитет по делаизобретенийи открытий СССР МПК С 071 С 071 УДК 547,419,1,6.07м ллетен ата опубликования описания 25,1,1966 вторызобретения охлов и Ю. А, Андриан лизнюк, П аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАШИХ ТИО- ИЛИ ДИТИОФОСФАТОВ ем при 75 - 80 С в хлористый натрий 100%), спирт отго получают практич личественным вых = 1,5283, МКр .128,9.Най еново:Я итиофосф ать с, охлаждают, вают (выход ме и в остатке продукт с ко,2767, пф = течение 3 чаотфильтровняют в вакууески чистыиОдом; д 4найдено 128 ловосодержащей формулы О1СО ычисл ОО 1 74. одписная группарисоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.Х 11.1965,Оловосодержащие тио- или итературе не описаны. Предложен способ полученщих тио- или дитиофосфатов где К и К - низший алкил; К" - алкил или арил; Х - О или 5.Способ заключается в том, что соли диалилтио- и диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил (арил) 15 станилгалоидацетатами, Процесс осуществляют при температуре 70 - 80 С в среде органического растворителя (этанола),Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных ве ществ. Строение их доказывается данными физико-химического анализа.П ример 1. Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилдитиофосфата.К раствору 0,01 г моль этилата натрия в 25 20 лл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешивани- ЗО д о п 21,97;811,С 18 На 04 РЯпЬ.Вычислено в %: 8 п 22,22; 5 11,97.При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 лом рт. ст. Оно разлагается.П р и м е р 2, Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.К суспензии 0,01 г лоль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 - 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 лл воды, продукт экстрагируют бензолом (2 Х 20 лл), бензольный раствор сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой маслянистой жидкости. Выход 87,2%. с 2 о 1 2388, про 1 4982 МК найдено 122,1; вычислено 121,8.Заказ 3881/14 Тираж 676 Формат бум. 60)(901/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено в в/,: Яп 22,18; с 6,34.С 1 зН 390 вРЯпЯ,Вычислено в в/,: Яп 22,96; Я 6,19.П р и м е р 3. Получение О,О-дипропил-Якарбтрибутилстаноксиметилтиофосфата,Продукт получают в условиях примера 2,Выход 853 в/в сРо 1 1931 про 14868 МКгнайдено 131,1; вычислено 131,0.Найдено в в/,: Зп 22,41; Я 5,66.С 2 оН 4 ЗОз РЯПЯ.Вычислено в в/,: Яп 22,16; Я 5,10.П р и м е р 4. Получение О,О-дибутил-Якарбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.Продукт получают в условиях примера 2,Выход 86,1 о/ с 1 и = 1,1741, пи = 1,4848, МКо.найдено 139,8; вычислено 140,2.Найдено в в/в: Яп 19,84; Я 5,62,С 2 Н 4 тО;РЯп 5.Вычислено в о/,: Яп 20,15; Я 5,43,Способ получения оловосодеркащих тиоили дитиофосфатов общей формулы 5 0КО., РЯСНвСОЯпК зКОХ 15 отличающийся тем, что соли диалкилтио- илидиалкилдитио фосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил (арил) станилмоногалоидацетатами при температуре 70 - 80 С в среде органического растворителя, например 20 этанола.

Смотреть

Заявка

930696

Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, А. Андрианов

МПК / Метки

МПК: C07F 7/22, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, оловосодержащих, тиоили

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176891-sposob-polucheniya-olovosoderzhashhikh-tioili-ditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оловосодержащих тиоили дитиофосфатов</a>

Похожие патенты