ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 182 БЬИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотов Советских Социалистических РесоублииЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 26/О аявлено 13.1 Ч,1965 ( 1001569/23 с присоединением заявкиМПК С 07 Приоритет Комитет по делам лзооретений и открытиОпубликовано 25,Ч.1966. Бюллетень11 Дата опубликования описания 19.И 1.1966 К 547,419 1 07(088 8) ори Совете Министро СССР1 вторыизобретения В. Никоноров и Э. А. Гурылев аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ГАЛОИДИРОВАННЫХ МОНО- ИЛ БИС-а-ОКСИЭТИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТдля С 4 НвС 1 с 04 Р, %:6; Р 8,58. едмет изобретения Способ получе но- или бис-а-о отличающийся те выхода продукта, среде инертного безводным а-гало туре кипения раст галоидированных м- олфосфинов кислот, с целью повышения осфористую кислоту в ителя обрабатывают егидом при темперанияксиэти4, что,гипофрастворидальдворите ля С 2 Н 4 ; Р 14,52,1Известно получение р-галоидированных моно- или бис-а-оксиэтилфосфиновых кислот взаимодействием калиевой соли, гипофосфористой кислоты с хлоральгидратом в присутствии соляной кислоты в водной среде. 5С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени проведения процесса предлагается способ, заключающийся во взаимодействии гипофосфористой кислоты в среде инертного растворителя с без водными а-галоидальдегидами при температуре кипения растворителя,П р и м е р 1. Получение моно-р,Ц-трихлора-оксиэтилфосфиновой кислоты.К нагретому до 36 С эфирному раствору 6,6 г 15 (0,10 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 75 мл сухого серного эфира при интенсивном пер емешивании прикапывают 14,7 г (0,10 моль) хлораля. Затем смесь нагревают 1 час при 38 С. После охлаждения 20 раствора выпавшие кристаллы отфильтровы. вают и промывают на фильтре двумя порциями эфира. Получают 17 г вещества (выход 80%) с т. пл. 136 - 142 С. После перекристаллизации из диоксана получают аналитический 25 образец с т. пл. 147 - 147,5 С.Найдено, %: С 11,42; Н 2,12; С 1 50,20; Р 14,52.Вычислено д С 1 зО,Р, %: С 11,24; Н 1,87; С 149,88 30 2Пример 2. Получение бис-фр,р-тр и- хлор-а-оксиэтил)-фосфиновой кислоты. К нагретому до 80 - 85 С раствору 36,9 г (0,25 моль) хлораля в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании в течение 20 - 30 мин добавляют постепенно 6,6 г (0,10 моль) гипофосфористой кислоты, Затем смесь нагревают 30 - 60 мин при той же температуре. Образовавшийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством бензола и серного эфира. Получают 23,5 г вещества (выход 65%); т, пл, 168 - 175 С. Аналитический образец, полученный промывкой в аппарате Сокслета бензолом и серным эфиром, имеет т, пл.183 в 1 С.Найдено, %; С 13,43; Н 1,44; С 1 57,75; Р 8,51,Вычислено С 13,31; Н 1,40; С 158,9

Смотреть

Заявка

1001569

МПК / Метки

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: 182155

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-182155-182155.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">182155</a>

Похожие патенты