Способ получения медно-анилиновогокомплексного соединения

Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл,зС 07 Г 1 присоединением заяв Государствеииый комите 3) Приоритет3) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень М 1(088,8) ло делам изобретений и открытий45) Дата опу икования описания 07.04.8 вторыобретенономищ М И, С, Масленникова Красного Знамени радский инженерн . П. Тольятти Першин и Трудового и Ленин институт и(71) Заявители Ленинградски троительный орде стит ски(54) СП Б ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНО-АНИЛИНОВОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ лина.Наиболее блиляется способмедно-анилиновония (МАКС), кошивании насыщебытком анилинаспирта. Образуюпористом фильтр эким к изобр получения С го комплексно торый заключа нного раствор в присутствии щийся осадок о е и отмывают етению явц 304 2 Ан - о соединеется в смесоли сизэтилового тделяют на от избытка Изобретение относится к улучшенному способу получению медно-анилинового соединения.Известен способ получения Со 504 2 Ан - анилинового комплекса сульфата кобальта и %504 2 Ан - анилинового комплекса сульфата никеля путем соединения спиртового раствора соли и избытка акилина.Смесь в течение 1 ч выдерживают при 60 - 70 С. Образующийся осадок отделяют от фильтрата на пористом фильтре и отмывают от избытка соли и анилина водой, затем спиртом, четыреххлористым углеродом и эфиром 11.Указанный способ получения анилиновых комплексов не позволяет синтезировать их в достаточных количествах из-за трудоемкости процесса и большого расхода дорогостоящих реактивов (спирт, четыреххлористый углерод, эфир)необходимых для тщательной отмывки свободного анианилина последовательно .водои, спиртом,четыреххлористым углеродом и эфиром,Полученный продукт подвергают перекристаллизации из спиртоводной смеси 2.Известный способ получения МАКС непозволяет синтезировать его в промышленных условиях и масштабах из-за трудоемкости процесса, связанной с необходимостью тщательной отмывки свободного ани 1 о лина. Анилин в свободном состоянии является токсичным реагентом, окисляясь, портит продукт и вызывает его разложениепри хранении. Отмывка свободного анилина требует большого количества дорого 15 стоящих реактивов, МАКС, полученныйв избытке анилина, требует для окончательной очистки специальной перекристаллизации из спиртоводной смеси.Целью изобретения является упрощениеи удешевление способа получения медноанилинового комплексного соединения.Поставленная цель достигается тем, чтополучают смешиванием 0,9 - 1,64% -ноговодного раствора сульфата меди с апилином при мольном соотношении сульфатамеди и анилпна, равном 1,5: 2.Отличием способа является применение0,9 - 1,64%-ного водного раствора сульфатамеди при мольном соотношении сульфатаЗО меди и анилина, равном 1,5; 2,Заказ 736/7 Изд,288 Тираж 419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Технология способа состоит в следующем. К 0,9 - 1,64-ному водному раствору сульфата меди при перемешивании и комнатной температуре добавляют анилин при мольном соотношении сульфата меди и 5 анилина, равном 1,5: 2. Выпадает осадок, который отделяют на пористом фильтре, промывают водой и высушивают..П р и м е р. В 43 л воды растворяют при комнатной температуре 720 г Си 504 и по лучают 1,647 о-ный водный раствор сульфата меди. В приготовленный раствор при перемешивании добавляют 736 г анилина. В результате реакции образуется обильный мелкокристаллический осадок зеленого 15 цвета.Полученный продукт отделяют на пористом фильтре (типа воронки Бюхнера), трижды промывают водой, затем высушивают на открытом воздухе, Получают 20 1000 г МАКС с выходом 74.МАКС представляет собой мелкокристаллический продукт зеленого цвета, практически нерастворим в воде и органических растворителях (эфире, толуоле, 25 ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане). Взвесь МАКС в воде имеет рН около 7, Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться без специальных мер предосто рожности. Плотность МАКС с 1=0,98. Дериватографическое исследование МАКС показало, что он начинает разлагаться при 260 С. ИК-спектроскопическое изучение МАКС свидетельствует о наличии коорди нированных аминогрупп, которым отвечают симметричные (3220 см - ) и антисимметричные (3264 см - ) валентные колебания 1 ч Н.Элементный анализ полученного продук та на содержание углерода, водорода и меди дает следующие результаты: Использование предлагаемого способа получения МАКС обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: упрощается и удешевляется синтез, так как промывка МАКС производится только водой и исключаются из синтеза дорогие реактивы (спирт, четыреххлористый углерод, эфир); гарантируется длительное хранение продукта, так как проведение синтеза в избытке соли обеспечивает отсутствие свободного анилипа в нем; обеспечивается нетоксичность полученного продукта так как отсутствует свободный анилин.Формула изобретенияСпособ получения медно-анилинового комплексного соединения, включающий смешивание раствора сульфата меди с анилином с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют 0,9 - 1,64 о/,-ный водныйраствор сульфата меди при мольном соотношении сульфата меди и анилина, равном 1,5; 2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Барвинок М. С. и др. Частоты валентных колебаний в инфракрасных спектрах комплексных соединений анилина с металлами первой вставной декады. - Ж, неорган, химии 1965, Х, Мо 8, с. 1799.2. Барвинок М. С, Варшавский Ю. С, Соединение анилина с нитратом меди. - Ж. неорган, химии 1961, И, Ма 4, с. 851 (прототип).