1, 1, 2, 2-тетраметил-1, 2-дисилацикло-бутан b качестве mohomepa для синтезалинейного кристаллического полимерас чередующимися диметиленовыми иметилзамещенными дисиленовыми звеньямив основной цепи и способ его полу-чения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 810701
Авторы: Волнина, Гусельников, Наметкин, Поляков
Текст
3 81 синтезирован путем реакции внедрения диметилсилилена в гексаметилсилиран 13Однако на основе этих соединений нельзя получить полимеры с чередующимися диметиленовыми и метилзамещенными дисиленовыми звеньями в ос,новной цепи.Целью изобретения является создание мономерного соединения, на основе которого можно получить полимер ный материал, содержащий чередующиеся дйметиленовые в метилзамещенные дисиленовые звенья в основной цепи макромолекулы. Данная структура моно- мерного звена была раньше не известна.Указанная цель достигается соединением формулы 1), используемым в качестве мономера для синтеза линейного кристаллического полимера с чередующимися диметиленовымии метилзамещенными дисиленовыми звеньями в основной цепи. Полученный на его основе полимер обладает высокой бензо-масло-, стойкостью.Указанное соединение формулы (1) получают новым способом, заключающимся в том, что 1,2,-бис(диметилхлорсилил)этан пропускают над расплавом натрия или калия или их смеси при температуре 250-380 С и давлении 1,0-10 мм рт.ст. или в токе инерт.- ного газа и давлении 50-760 мм рт.ст.Образующиеся летучие продукты собирают в ловушке, охлажденной сухим льдом, Реакционную смесь быстро переконденсируют при комнатной температуре в вакууме и полученный продукт хранят в запаянной ампуле в сосуде Дьюара с сухим льдом.П р и м е р 1. Пары 1,2 бис(диметилхлорсилил) этана (10,70 г 0,05 г-моль) при давлении 1,0-1,2 мм рт.ст. и температуре 250-260 С пропускают через реактор, в который загружен калийнатриевый сплав (6,0 г мольное соотношение 1:1), Продукты реакции собирают в приемник при температуре сухого льда, затем разогревают до 20-25 С и переконденсируют при этой температуре в вакууме в ампулу, охлаждаемую жидким азотом, Ампулу отпаивают и хранят в сосуде Дьюара с сухим льдом. Получено 3,67 г 1,1,2,2-тетраметил,2-дисилациклобутана (выход 51,0 Е). Температура кипения 45-46 С/29 мм.рт.ст.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1,с той разницей, 0701 4 45 50 55 У 5 О 15 20 25 30 35 40 что в реактор загружают чистый калий (6,0 г) и процесс ведут при 280-290, Получено 3,39 г 1,1,2,2-тетраметил- -1,2-дисилациклобутана (выход 47,17).П р и м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в реактор загружают чистый натрий (6,0 г) и процесс ведут при 370-380 С. Получено 2,90 г 1,1,2,2- тетраметил,2-дисилациклобутана (выход 40,37).П р и м е р 4. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что процесс ведут в атмосфере сухого гелия под давлением 50 мм рт. ст. Получено 3,53 г 1,1,2,2-тетра- метил,2-дисилациклобутана (выход 49,0 Ж).П р и м е р 5, Реакцию. проводят аналогично примеру 1, с той .разницей, что процесс ведут в атмосфере сухого аргона под давлением 760 мм рт.ст. Получено 3,29 г 1,1,2,2-тетраметил,2-дисилациклобутана 1 выход 45,73).Химические превращения, подтверждающие структуру 1,1,2,2-тетраметил,2-дисилациклобутана.П р и м е р 6. Ампулу, содержащую 1,44 (0,01 г-моль) 1,1,2,2-тетра" метил,2-дисилациклобутана нагреовают до 20 С и ее содержимое выливаютв 1 О-кратный объем бензола.При этом наблюдается. выпадение белого осадка полимера, который отфильтровывают, промывают чистым бензолом и удаляют остатки растворителя под ,вакуумом при 30 С. Получено 1,37 г полимера (выход 957).Элементный состав полимера:Найдено,7: С 50,01; Н 11,12; Я 1 38,76.(Ме 2 Я 1 МеЯСНСН) Вычислено,Х: С 50,00; Н 11,11; Я 38,89.1В ИК-спектре полимера имеются полосы 828 см и 1237 см , соответствующие валентным колебаниям Яз(СН ) -группы, полосы 2944 см и 2877 смвалентных колебаний С-Н в метильных и метиленовых, группах и полосы 1050 и 1126 см , характеризующих группировку -Я-СН -СН -М 2. аВ спектре комбинационного рассеяния наблюдается полоса 385 смвалентных колебаний связи =Я -ЯьБ.Спектр ПМР бензольного раствора состоит из двух узких одиночных линий с химическими сдвигами 0,275810701 1. Аш. 1. Отяа 11,Составитель О. МинаеваРедактор Н, Потапова Техред.Я.Ходанич Корректор Е. Сирохман Заказ 3594 ТиРаж 65 ПодписиВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений.и открытий113035, Москва, Н, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7эамещенными дисиленовыми звеньями восновной цепи.2. Способ получения соединенияпо п.1, э а к л ю ч а ю щ и й с яв .том, что 1,2-бис(диметилхлорсилил)этан пропускают над расплавом натрияили.калия или их смеси при темпера-,туре 250-380 С и давлении 1,0-10 ммрт.ст. или в токе инертного газа идавлении 50-760 мм рт.ст.,:8 Источники информации,Ф принятые во внимание при экспертизе
СмотретьЗаявка
2650451, 30.08.1978
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗАИМ. A. B. ТОПЧИЕВА AH CCCP
ГУСЕЛЬНИКОВ ЛЕОНИД ЕВГЕНЬЕВИЧ, ПОЛЯКОВ ЮРИЙ ПЕТРОВИЧ, ВОЛНИНА ЭЛЬВИРА АЛЕКСАНДРОВНА, НАМЕТКИН НИКОЛАЙ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: 2-дисилацикло-бутан, 2-тетраметил-1, mohomepa, диметиленовыми, дисиленовыми, звеньямив, иметилзамещенными, качестве, кристаллического, основной, полимерас, полу-чения, синтезалинейного, цепи, чередующимися
Опубликовано: 07.03.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-810701-1-1-2-2-tetrametil-1-2-disilaciklo-butan-b-kachestve-mohomepa-dlya-sintezalinejjnogo-kristallicheskogo-polimeras-chereduyushhimisya-dimetilenovymi-imetilzameshhennymi-disilenovymi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">1, 1, 2, 2-тетраметил-1, 2-дисилацикло-бутан b качестве mohomepa для синтезалинейного кристаллического полимерас чередующимися диметиленовыми иметилзамещенными дисиленовыми звеньямив основной цепи и способ его полу-чения</a>