Способ получения 1, 3-азафосфетидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(84%) т.пл. 217 зСб Р 52 м.д, (диоксан, пиридин). ИК-спектр (1), см "):700 750 790 800 820 870 895930, 995, 1030, 1075, 1150, 1205,1240 1256 1330 1380 1390 14601530, 1575, 1620, 3060 (масло). Отношение интегральных интенсивностей метильных и метиленовых протонов в спектре ЯМР Н равно 6;4. Молекулярный1вес; вычислен 241, найден 240,Найдено, %; С 75,37; Н 6,59;Й 6,17; Р 12)80.С Н,ьйРВычислено, %; С 74,68; Н 6,64;Р 12,86; М 5,81.формула изобретенияСпособ получения 1,3-азвфосфетидиновобщей формулы Сн-я-СН64 35 з 8ют взаимодействию с первичным аминомв среде органического растворителя прикомнатной температуре,К отличительным признакам способа оносится то, что дифенилборилоксиметилоксиметилфенилфосфин непосредственно подвергают взаимодействию с первичным амином в описанных условиях,. Предлагаемыйспособ получения 1,3-азвфосфетидинов является одностадийным, устраняет необходимость использования высокой температуры и атмосферы инертноГо газа, позволяет получать целевые продукты в мягкихусловиях, а также повысить выход целевых продуктов до 60-90%.П р и м е р 1. Получение 1,3-дифенил,3-азафосфетидинв, К 3 г (0,009моля) дифенилборилоксиметилоксиметилфенилфосфина ( Т) приливают 0,84 г(0,009 моля) анилинв, растворенного в5 мл бензола, и перемешивают. Через1 ч бенэол удаляют в вакууме и к остатку приливают 15 мл метанола, Выпадаетосадок, который отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетонитрилв. Выход 1,83 г (90%) РР 52 м,д, (пиридин, диоксан, ацетонитрил) т.пл. 190191 С. ИК-снектр (1), см 1): 700,750,820, 870, 895, 980, 990, 1000, 10301045., 1075, 1100; 1155, 1215, 1260,1280, 1350, 1385, 1460, 1510,1605,3050 (масло). Отношение интегральныхинтенсивностей фенильных и метильныхпротонов в спектре ЯМР " Н равно 10:4.Найдено, %: С 73,53; Н 6,18.С,ь,Н 4 й РВычислено, %: С 74,01; Н 6,17.П р и м е р 2. Получение 1-бензил-З-фенил,3-азвфосфетидина. К 2,3 г(0,007 моля) соединения ( ) ) приливают0,74 г (0,007 моля) бензиламина, растворенного в 3 мл бензола, и перемешивают. Через 1 ч бензол удаляют в вакуумеи к остатку приливают 10 мл метанола.Выпадает осадок, Его отфильтровываюти перекристаллизовывают иэ вцетонитила.Выход 1,0 г (60%), т.пл. 141-142 С,У р 52 м.д. (диоксвн, ацетонитрид,пиридин). ИК-спектр (4, см-): 700,755 810 835 880 915 980 10051030 1070 1090 1130 1160 12001215,. 1250, 1265, 1280, 1305,1380,1410, 1440, 1460, 1490, 1500,1595,1605 3025, 3065 (масло). где Р - арип или бенэил,с использованием дифенилборилоксиметилоксиметилфенилфосфина, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с цепью упрощения40 процесса и повышения выхода целевыхпродуктов, дифенилборилоксиметилоксиметилфенилфосфин подвергают взаимодействию с первичным амином в среде органического растворителя при комнатной тем 45 пературе,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Пурдела Д., Вылчвну Р. Химия органических соединений фосфора, М "Хи 50 мия, 1972, с, 612.2. Авторское свидетельство СССР лозаявке М 2729500/23-04,кл. С,07 Р 9/50, 27.02,79 (прототип).ВНИИПИ Заказ 495/1 Тираж 397 Подписное филиал ППППатент г. Ужгород, ул, Проектная, 4с
СмотретьЗаявка
2746457, 04.04.1979
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙХИМИИ ИМ. A. E. АРБУЗОВА КАЗАНСКОГОФИЛИАЛА AH CCCP
АРБУЗОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЕРАСТОВ ОЛЕГ АЛЕКСАНДРОВИЧ, НИКОНОВ ГЕОРГИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 3-азафосфетидинов
Опубликовано: 07.03.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-810715-sposob-polucheniya-1-3-azafosfetidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-азафосфетидинов</a>
Способ получения сложных эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 691078
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров
...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...
Способ получения производных карбаминовой кислоты
Номер патента: 1402253
Опубликовано: 07.06.1988
МПК: C07C 125/067
Метки: карбаминовой, кислоты, производных
...Получение Ы, -этилЯ-н-октил-карбамата.а) Получение ОС-хлорэтил-этилтиокарбоната. Работают как в примере 5 а, но вводят 31,5 г (0,22 моль) о-хлорэтилхлорформиата в раствор в 12,4 г02253 8 Работают как н примере 7, но исходя из 6,5 г (0,05 люль) н-октиламина, 30 мл ТГФ, 20 мл водного 5 Мраствора К СО 1 и 8,43 г (0,05 моль)полученного на стадии а) тиокарбоната. Таким образом получают 5,3 г(0,04 моль) пиридина. Перемешивают4 ч при комнатной температуре. Затемдобавляют 20 мл ледяной воды, отде 45 ляют органическую фазу и промывают 20 мл ледяной воды. Сушат над сульфатом магния и растворитель выпаривают. Получают 11,3 г твердого вещества белого цвета (выход 99 ),которое перекристаллизуют из петролейного эфира (выход 8 , т.пл. 70 С) и получают...
Аппарат для первичной очистки растительного масла в процессе его производства
Номер патента: 98390
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Бондарев
МПК: B01D 21/04, C11B 3/00
Метки: аппарат, масла, первичной, производства, процессе, растительного
....Гя равноа расстоянии (цпп (3) Лругго ИРИКРСПЛСИЫ ГОРИЗОНтаЛЬНЫЕ ЛигЦ 5) дтя по:Ю Г)я О(ОЛ 10 ик из мясл) )ц)ц)ге(;ей. Ветви полъемнпкя (3 )ясц(3 коны по оое стороны рязЛсгнгтсльиой 3)зрср(Ь- кп (4). причем сг) рабочая е 75 зяк.гО- сна в е Лок(Ы)пцуго Ло Лня 1 и;зсрвуаря- Г)тстотгцик (3) ц)уоу (7). имен)щую в ВЕРКНЕИ 1 ГПГ ИЯКЛОННЫй СПУСК (Р ЛЛЯ 3)лат(3.Нац (:пуском (8) и кропитейпк (Г установлены цаклонные нгнцшвляющие (1(, в которым иоЛ действием Верпгкяльно перемещающимся Лисков110 Лъе)1- ника (5) перемещяготся в горизонтальн)м направлении скребки (1 1), очнщявццие Лпс(и от цт;ГГ 7 а.Нз прОтного яка (1) неочитие )нос масло скребковым транспортером (2) нечрсрьтвно поЛаетс)т в резг)рвуяр-отстойи)гк Г,), гЛе от него. В(лелствпе резт;Ого...
Виamp; лиогк
Номер патента: 372815
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген
МПК: C07D 239/52
...нагревают до 40 С и в течение 3 час при постоянном перемешивании по каплям прибавляют 581,0 г (10 моль) окиси пропилена, нагревают 1 час до 80 С и при этой температуре перемешивают 6 час, После охлаждения фильтруют, слабо-желтый фильтр ат упаривают до небольшого объема при 100 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 100 С/0,07 мм до постоянного веса. Получают 742 г (82,7%) высоковязкого вещества бледно-оранжевого цвета,ЯМР-спектр (60 мк, дейтерохлороформ): Ь 0,70; 0,81 (оба расщепленные) и Ь 0,95; 1,07;1,14; 1,25 и 1,38; мультиплет при Ь 1,60 - 2,20;2,80 - 3,20 и 3,20 - 4,20.В 1 ЛК-спектре отсутствуют частоты, характерные для ХН-групп, и обнаружено поглощение при 2,97 мк (ОН),П р и м е р 9....
Способ получения метакрильных или акрильных производных сальсолидина или сальсолина
Номер патента: 388537
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Наджимутдинов, Тураев, Усманов
МПК: C07C 67/00
Метки: акрильных, метакрильных, производных, сальсолидина, сальсолина
...Выход 3,96 г (61% от теоретического). Полученное вещество является смесьюМ и 0-ацилированных продуктов, Последвукратной перекристаллизации из бензоласмесьЮ и О-метакрилил сальсолина имеет следующие характеристики: т,пл,1 38 оС.Найдено,%: С 69,05; Н 7,6; Б 5,29.С 15 Н 19 ОЪ.Вычислено,%. С 69; Н 7,3; Ю 5,36,Эта смесь разделена на Я-метакрилил са-льсолин и О-метакрилилсальсолин на хроматографической колонке (адсорбент окисьалюминия, бензол-метанол 8;2). ВыходИ - ацилированного продукта 70%, 0 ацилированного продукта 30%,Полученные мономеры легко растворимы в хлороформе, бензоле, спиртах, ацетоне, диоксане, нерастворимы в воде, Ониобеспечивают растворы брома и перманганата калия. Способ получения метакрильных или акрильных производных...
Предыдущий патент: Способ получения дифосфор (у) за-мещенных фосфинов
Следующий патент: Способ разделения белков и нуклеи-новых кислот
Случайный патент: Фильтр-сепаратор