Способ получения карбалкоксибен-зилокситриалкилсиланов

(61) Дополнительное к авт, санд-ву(22) Заявлено 23.03.79 (21) 2739791/23-04 (51) Я. Кл,Э с присоединением заявки М -С 07 Р 7/18 Ввулврствввай квнвтет ФССР аф ааааа эвврвтеввв в втврнтвв(23)ПрнорнтетОпубликовано 07.03.81. Бюллетень ЛеДата опубликования опнсання 07.03,81."; .(1 р1 в дф фс сЪбго :- .;(72) Авторы изобретения В. А. Бабурина, М. Д. Мижирицкий н Е. П. Ле Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудово а Кра Знамени научно-исследовательского института синтетического -3 каучука им. акад. С. В. Лебедева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИБЕНЗИЛОКСИТРИАЛКИЛСИЛА НОВ Изобретение относится к области элементоорганической химии, а именно к но ному способу получения карбалкоксибенэилокситриалкилсиланов общей формулыо,н,онооокФ032где 1 т; метил или этил;Й - этип, пропил или бутил.1Эти соединения обладают гипотермической активностью н могут быть использованы в медицине.Известен способ получения карбэтокси(метилбензилокси) три этилсила нов путем взаимодействия триалкилсиланов с эфирами оксикислот в присутствии катализатора - коллоидного никеля при кипении реакционной смеси в теченки 4-5 ч (1,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбалкоксибенэилокситриалкилсиланов вза-имодействием триапкилсиланов с эфирами миндальной кислоты в присутствии ката-лизатора - коллоидного никеля при кипении реакционной смеси (100 С и выше) в течение 3-4 ч 21.К недостаткам этого способа относятся низкий выход целевых продуктов (42- 80%), необходимость использования катализатора и его регенерация, длительность процесса (3-фФ ч).Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения карбалкоксибензипокситриалкилсипа нов общей формулы взаимодействием метилового или этилового эфира миндальной кислоты с снлилирукщим агентом - гексаалкилдисилтианом при 70-90 С.оПродолжительность процесса 1-2 ч, выход продуктов 91-93%.Отличительным признаком способа яв .ляется использование в качестве силилирующего .агента - гексаалкнпдисилтианаи проведение процесса при 70-90 фС.Предложенный способ обеспечивает высокие выходы продуктов. (91-93%), продолжительность реакции сокращена до 1-2 ч,не требуется применение катализатора,соответственно стадия его регенерации,и исключена необходимость защиты оборудования от коррозии, так как нет хпористого водорода.П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюмещанкой обратным холодильником и предварительно продутую азотом, помещают10 г. гексаэтипдисиптиана и 12,8 г метипового эфира миндальной киспоты. Смесьнагревают при 70-80 С, 1 ч,т.е, до прекра-,У сщения выдепения сероводорода. Затем реакционную массу подвергают вакуумнойдистилляции. Выделено 19,9 г (93%) карбметоксибензилокситриэтилсинана (соединение 1 в табпице),П р и м е р 2. По методике, аналогичной примеру 1, взаимодействием 10 г гексапропипдисиптиана и 9,6 г метилового эфира миндальной кисиоты в течение1,5 ч при 70-80 эС получено 16,9 г(91%) карбметоксибензипокситрипропилсилана (соединение 2 в таблице).П р и м е р 3. Аналогичным образомпри взаимодействии 10 г гексаэтилдисилтиана и 13,8 г этилового эфира миндальной кислоты в течение 1 ч при 70-85 С Ю выделено 20,7 г (93%) карбэтоксибензипокситриэтилсилана (соединение 3 втабпице).П р и м е р 4. Аналогично предыдущим примерам взаимодействием 10 г гек 1 з сабутипдисиптиана с 8,4 г этилового эфира минцапьной кислоты в течение 2 ч при80-.90 С вакуумной дистиппяцией выделено 16 г (91%) карбэтоксибензилокситрибутилсинана (соединение 4 в таблице).физико-технические константы синтези-рованных соединений представпены в табпице.810709 Составитель Р. ИванчиковаРЕдаКтОр Е. Хаада ТатадБтБабураа КарраКтар В. Бутата Заказ 495/1 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 формула изобретения Способ получения карбалкоксибензил-:окситриалкилсиланов общей формулы С Н СНСООЙ6 %1Щд где й - метил, этил11 еЯ - атил, пропил бутил, взаимодействием сипилирукацего агента с алкиловыми эфирами миндальной кислоты при повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем что, с цепью уве личения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве сипнлирующего агента используют гексаапкилдисилтиан и процесс проводят при 70-90 С.о Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 14 523102, кл. С 07 Г 7/18, 1975. 2. Авторское свидетельство СССР И 565916, кл. С 07 Р 7/18, 1975