Способ колличественного определения лимонной кислоты в махорке

заявкис присоединени дарственный комите 2) Приоритет вета Министров СС(53) УДК 663 97(088 8 Опубликовано 25.12.74. Бюлле Дата опубликования описания ь,02.75 лам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ В МАХОРКЕ кр но Известный способ количественного определения лимонной кислоты в махорке предусматривает приготовление вытяжки из навески табака, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного ра створа, обработку фильтрата серной кислотой, бромистым калием, перманган атом калия, сернокислым закисным железом, фотометрирование выпавшего в садок пентобромацетона с последующим определением коли чества лимонной кислоты по калибровочной кривой.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кисло ты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую кислоту. Это повышает точность определения.Способ осуществляют следующим образом.Из небольшой навески махорки приготав ливают вытяжку, используя раствор серной кислоты. В аликвотную часть вытяжки добавляют раствор щавелевой кислоты в количестве, достаточном для осаждения всех ионов кальция. 25Затем осуществляют очистку вытяжки, используя для этого подщелачивание едким натром до рН 7,1 - 8,0. После этого к раствору, замутившемуся от оксалата кальция, добавляют навеску активированного угля, переме шивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр.Прозрачный и бесцветный фильтрат обрабатывают серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия и сернокислым закисным железом, получая при этом выпавший осадок пентабромацетона, который немедленно фотометрируют с последующим определением количества лимонной кислоты.Определение проводят по калибровочной ивой зависимости между оптической плот- стью взвеси пентабромацетона и количест-. вом лимонной кислоты, причем эта зависимость на участке от 1 до 3 мг лимонной кислоты выражена прямой линией.Калибровочный график строят пользуясь приготовленным водным раствором, содержащим в 100 мл 100 мг лимонной кислоты и 250 мг бензойной кислоты, которую используют как антисептик.П р и м е р, 2 г измельченных в порошок сухих махорочных листьев помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл, добавляют 40 мл воды и 6 мл 18%-ной серной кислоты. Через 15 - 30 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до черты и оставляю на 1 час при периодическом взбалтывании, после чего фильтруют, В 80 мл фильтрата вносят 10 мл 3,5%-ного раствора щавелевой кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл454458 273 10 8 534 80 10 з Предмет изобретения Составитель А. БражниковаТехред Т. Миронова Корректор Л, Орлова Редактор А. Бер Заказ 18213 Изд. ЛЪ 234 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 15%-ного раствора едкого натра при доведении до рН 7,1 - 80.Затем общий объем раствора доводят до 100 мл, добавляют в него 6 г порошка активированного угля и фильтруют через двойной бумажный фильтр.К 2 мл бесцветного и прозрачного фильтрата добавляют 8 мл воды, 2 мл 63-ной серной кислоты, 0,6 мл 27 Юо-дого раствора бромистого калия, нагревают до 40 С и добавляют 4 мл 5/,-ного раствора перманганата калия. Через 5 мин смесь охлаждают, встряхивая 1 - 2 мин в ледяной воде, добавляют 8 мл полунасыщенного раствора серно- кислого закисного железа и немедленно фотометрируют. Оптическую плотность находят с помощью фотоэлектроколориметра, например ФК-М, без светофильтра против воды в кювете шириной 5 мм, при этом она равна 0,559.Затем строят калибровочный график, исходя из того, что 1 мг лимонной кислоты дает оптическую плотность 0,100, а 3 мг - 0,635,Эти точки в системе координат соединяют и находят, что оптическая плотность 0,559 соответствует 2,73 мг лимонной кислоты, и следовательно, в соответствии с расчетом махоркасодержит 8,53% лимонной кислоты: Способ количественного определения ли монной кислоты в махорке, предусматривающий приготовление вытяжки из навески махорки, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного раствора, обработку фильтрата серной кислотой, 15 бромистым калием, перманганатом калия,сернокислым закисным железом, фотометрирование выпавшего в осадок пентабромацетона с последующим определением количества лимонной кислоты по калибровочной кривой, 20 отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кислоты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую 25 кислоту,