Способ получения сложных эфиров уксусной кислоты

ОП ИСАЙЙТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРесвублик, С 07 с 69/14 17968/23-4 вием заявки с присое Гасударственный комитет Совете Мнинатрав СССР па делам нзааретеинй н открытий(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовате й институтеств тическ атуральных 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ вателем. эмульсии с водой при совместной конденсации паров.С целью устранения указанных недостатков в качестве азеотропообразователя предложено применять двойную смесь ацетатов спиртов С -С и углеводородов, например циклогексана.Предложенная смесь, имеющая т. кип.о63 С, легко отделяется эг уксусной кислоты и не образует с ней азеотропа, в резуль тате чего расходная норма уксусной кислоты сокращается на 25% по сравнению с известным способом, а также не растворяет воду, что важно в условиях непрерывного возврата азеогропообразователя в реакционную зону, поскольку наличие воды препягствуег глубокой конверсии ацилируемого спирта. Низкая токсичность применяемой смеси способствует улучшению условий труИзобретение этноия сложных зфиров ые находят широкоееском синтезе, в чушистых веществ. являются 15о и токсичтолуол насной100 ата опубликования опнс сится к способу получеуксусной кислоты, кого-, применение в органистности для получения Известен способ получения афиров уксус-. ,ной кислоты путем взаимодействия спиртов с уксусной кислотой в присутствии кислот-. ных катализаторов с последующей отгонкой образующейся воды, наличие которой тормсьзит протекание реакции, в виде азеотропа с органическим азеэгропообразователем - толуолом,Недостатками такого способа применение такого взрывоопасног ного азеогропообразователя, как необходимость использования избытка уксусной кислоты в результате образования трой-ного азеотропа вода-толуол-уксусная кислота и выведения его из реакционной зоны; получение больших количеств разбавленной уксусной кислоты, которая не может быть использована непосредственно в процессе зтерификацни; образование азеэтропообразо-.л р и м е р 1, В трехгорлую колбу ской Дина-Старка вносят 25 г уксусислоты, 30 г бензилового спирта,мл азеогропообразователя и катализа-,1,в 11 ь-ц ат 1",449033у,1 Соса ни тели М,М еркулова Редактор З.Горбуноваекред Корректор А.СтепановаИ,Карандашова Заказ (Я Я Изд. М й 3 Подиисное 506 111111111 осуларственного комитета Совеа Мииис 1 ров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб, 4 1 р лириятие атсит, Москва, .59, ирежковская наб., 24 тор - 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Между насадкой Дина-Старка и колбой помещают насадочную колонку эффективностью 5 т.т, Азеотропообразователь представляет собой смесь равных объемов этилацетата и циклогексана, Реакционную смесь, кипятят в колбе при температуре маслянойобани 120 С, Образующуюся воду удаляют изреакционной зоны в виде тройного азеотропа;вода-этилацетат-циклогексан и конденсируют в насадке Дина-Старка. Выход бензилацетата 99%,П р и м е р 2, В условиях примера 1 вкачестве катализатора используют сильнокислотный катионит КУ-8. В этом случае реакцию ведут при перемешивании,П р и м е р 3, В трехгорлую колбу снасадкой Дина-Старка вносят 30 г уксусной кислоты, 30 г изоамплового спирта,100 мл азеотропообразователя и катализатор - 0,5 мл концентрированной серной кислоты, Между насадкой Дина-Старка и колбойпомещают насадочную колонку эффективностью 5 т,т, Азеотропообразователь представляет собой смесь равных объемов этилацетата и циклогексана. Реакционную смеськипятят в колбе при температуре маслянойбани 120 С, Образующуюся воду удаляютв виде тройного азеотропа; вода-этилацетатюо5 -циклогексан, Выход изоамилацетата 96/О,В органическом и водном слоях обнаруженытолько следы уксусной кислоты.П р и м е р 4, В условиях примера 3 вкачестве катализатора используют сильно 10 кислый катионит КУ-8. В этом случаереакцию ведут при перемешивании,Предме т из обре тения Способ получения сложных эфиров уксусной кислоты взаимодействием спиртов с уксусной кислотой при нагревании в црисутствии кислотного катализатора и азеотропообразователя с последующим выделениооем целевого продукта известными приемами,о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью упрощения процесса, в качестве азеотропообразователя применяют двойную смесь ацетатов спиртов С -С и углеводородов, 5 например циклогексана.