C07C 109/04 — C07C 109/04

Номер патента: 24882

Опубликовано: 31.01.1932

Авторы: Измаильский, Рустанович

МПК: C07C 109/04

Метки: гидразотолуола

...значительно пониженная концентрация едкого натра: если держать концентрацию едкого натра около 2 - 6%, то реакция доходит до конца в течение 2 - 4 час, Это может быть достигнуто частичной нейтрализацией или добавлением воды, Количествотолуидина в этой фазе колеблется тогда от 0,8 до 2 ео, При повышении концентрации щелочи реакция или задерживается, или идет слишком медленно, Так, например, при концентрации 14 О,о едкого натра вторая фаза проходит в течение 12 часов, а при 45/, совершенно не идет.П р и м е р. - В железный котелок, снабженный хорошей мешалкой и обратным холодильником, загружается 133 г технического ортонитротолуола и по достижении температуры в 75 начинают прибавлять через каждыя 10 минут равными порциями одновременно...

Номер патента: 27383

Опубликовано: 31.08.1932

Авторы: Амиантов, Топорков

МПК: C07B 31/00, C07C 109/04

Метки: гидразобензола

...реакции, без внешнего подогрева, при темпе.ратуре 120 - 135, запах нитробензолаисчезает и первая часть восстановленияокончена.Масса охлаждается и выбирается изредуктора (паста 1).В редуктор загружается 20 кг чугунных стружек 75 л едкого натра, устанавливают температуру на 80 о и порциямидают пасту 1 при температуре 90 - 100. Восстановление заканчивается полностью до гидразобензола через 1,5 - 2 часа.Массу выбирают, экстрагируют при 95 каким-нибудь нефтяным углеводородом (керосин, пиронафт, масло), сифонируют раствор гидразобензолом и передают его на соляную кислоту соляной кислоты 22 Ве 110 л (воды 1000 литров). Перегруппировку ведут при 35.Появившийся в растворителе азобензол довосстанавливают цинковой пылью при80, добавляют воды до...

Номер патента: 455530

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Каради, Ли, Пайнз

МПК: C07C 109/04

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты, производных

...и сушат. Перекристаллизация из воды, содержащей незначительное количество бисульфита натрия, приводит к конечному продукту.Пример 4.А. Приготовление Е-а- (3,4-диметоксибегЗил) -а-Х-ами)3 ометилаланина, гидросульфата.116,65 г (0,5 моль) метилового эфира 1.-а- (3,4-диметоксибензил) -а-аланина из примера 3 5 о 3 20 9 з зо 35 40 ,Яз 50 5 Г) бО 65 и 16,65 г 30,805 )го.гь) сульфгтя мстилепл:я. Мниа В 1 гг Л 1)ЕТ 33 ГЛЛЬфОКС 3 ДЗ НЯГРСВаОт прц 90 - 95 С В течение 6 чае при перемешцва. нии. Смесь охлаждают до комнатной температу ры, разбавляют равным объемом Д 3 Оксана и ЖЛьтруОт, Осадок промывают дцоксяцом ц сушат, получают гидросульфат метилового эфира Е-а- (ЗЛ-диметоксибензцл) -а-Х-амипометилаляцица.Б, Приготовление 1.-а- (3,4-лиметокс...

Номер патента: 457694

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Греков, Ткач, Ярошенко

МПК: C07C 109/04

Метки: ароилгидразинов, оксиметилпроизводных

...раствору при перемешивании и охлаждении в течение 20 - 30 мин прикапывают457694 СНЖНСЩЩНС-В-СЯЮНССН 2 ОН Положение группы - СН,ОН Т. пл.,О(Брутто-формула найдено вычислено Со Нгг 1140 г Сгнгг 1 ЧгОг Сг,нггИ 40, Сг;Нг,11,0, Сн ггпу,0,199 в 2 202 в 2 222 в 2 210 в 2 253 в 2 Диметилформамид - вода (1;1)Диметилформамид - вода (1:1)Метанол - диоксан (1;1)Изопропиловый спиртЭтиловый спирт - диоксан(СН,),1.3-Сг Н 4 (СНг) г (СН,),1,3-СН,13,50 12,П 13,50 11,25 12,11 13,67 11,96 13,43 11,15 12,06 иииПредмет изобретения Способ получения оксиметилпроизводныхароилгидразинов общей формулы О О ОСН,ОНц л(1)С-ЗН-ЯН-С-В-СН-Ън-ССНгОН,Составитель П. СидякинРедактор Т, Загребельная Техред Т. Миронова Корректор Л. Орлова Заказ 522/12 Изд.300 Тираж 529...

Номер патента: 466215

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Гольдфарб, Захаров, Маркова, Новикова

МПК: C07C 109/04

Метки: гидразоанизола, гидроокиси, разделения, смеси, цинка

...6000 л воды с температурой 25 С. После размешивания в течение 10 мин массу подают в напорный чан, откуда она самотеком поступает для разделения на действующий в произ водстве сепаратор. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 25"С.После разделения получают 987,7 кг1800 л) пасты гидразоанизола состава 1 в кг): 2 о гидразоанизол 350; вода 570; гидроокись цинка 67,7 и 17012,3 кг (16600 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидро- окись цинка 860; гидразоанизол 20,8; вода 16131,5.25 П р и м е р 2, 1800 кг 11200 л) реакционноймассы состава (в кг): гидразоанизол 371,0; гидроокись цинка 930; вода 499, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 35 С и разбавляют равным аз...

Номер патента: 473710

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Авруцкая, Быстрикова, Володина, Гинзбург, Суворов, Фиошин

МПК: C07C 109/04

Метки: метоксифенилгидразина

...0,77 г (437 о),Пример 3. условияацалогпчцы указанным в амальгамироваццая медь. ЗО гг-метокаифегтилгпдразигга. проведения опыпга римере 2. Катод - Г 1 олучают 0,86 г Выход 47 5% А. Володина, И. А. Авру М.Я.Ф Московский ордена Ленин химико-технологичесИзобретение относится к усовершсцствоваппому способу получсцпя оргацических производных гидразина, а именно и-метоксифенилгидразина, используемого и качестве прокгежуточцого продукта в синтезе медицинского (радиозащитцого) препарата мексамица (хлоргидрата 5-метокситриптамица) .Известен способ получения и-метоксифепилгпдразица электрохимическим восстацовлецием хлористого л-метоксифецилдиазоци я ца ртутном катоде. При этом пеобходимо прп менять тщательные меры предосторожности при работе,...

Номер патента: 487878

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Литвиненко, Тицкий, Шумейко

МПК: C07C 109/04

Метки: дифенил-пикрилгидразина

...т. пл, 169 в 1 С, после перекристаллнзации пз этнлацетата т. пл. 172 С.5 П р н м е р 2. Реакцно проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, только в растворе этилового спирта, и получают подобный результат. 20 Форммл т Способ получен гидразина на осн чаюшпйся тем,процесса и увелич 25 дукта, взаимодсйс подвергают соль а сутствнн безводногтза бр етенИзобретение относится к усовершенствованному способу получения а,а-дифенил-р-пикрилгидразина, используемого для синтеза стабильного радикала - а,а-дифенил-р-пикрилгидразила.Известен способ получения а,а-дифенил-рпнкрилгидразина взаимодействием пикрилхлорида с основанием а,а-дифенилгидразина. Выход целевого продукта при этом составляет 45 о/о от теоретически возможного. Основание...

Номер патента: 482987

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Гиллер, Еремеев, Лидак

МПК: C07C 109/04

Метки: 1-метил-2-(п-изопропилкарбаминоил, бензилгидразина

...заключающийся в том, что изопропиламин подвергают взаимодействию с хлорангидридом И -бромметилбензойной кислоты, образующийся при этом иэопропиламид 1 т -бромметилбензойной кислоты обрабатывают 1,2-диформилметилгидразином в органическом растворителе в присутствии металлического калия или гидр 1 тда натрия, Выход целевого продукта достигает 70%.482987 в течени 30 мии 23,3 г (0,1 моль) хлорангидрида и -бромметилбензойпой кислотыв 75 мл бензола. По окончании прибавлениямедленно поднимают температуру до комнатной и оставляют стоять смесь на 12 час. 5Осадок отфильтровывают и упаривают ма-.,точник. Остаток перекристаллизовываютиз смеси петролейного эфира и спирта(1 1). Дополнительные количества продукта получают при растворении в воде...

Номер патента: 749827

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Лаврушин, Орлов, Роберман

МПК: C07C 109/04

Метки: альдегиды, ароматические, индикаторов, качестве, кетоны, монометиланалога, соли, солянокислые, трис-(4-гидразинфенилен)-метилхлорида

...Выпадает осадок конещого гидразинатемно-фиолетового цвета. Вес осадка (6,5 -7,0 г) указывает на присутствие станнатов.Осадок помещают в конус, заливают бензолом(150 мл), водой (30 мл) и приливают 50 млраствора гидроокиси аммония, Водный и бен зпзольный растворы встряхивают и разделяют.После высушивания бензольного раствора спомощью йая 80 через него пропускают хпористый водород При этом"выпадает солянокислая соль трис- (4-гидразинфенилен) метилхпорида. Т. разл. ( 300 С, выход 85%.Найдено,%: й 17,60; 17,48; С 47,72; 47,80;Н 5,12; 5,15; СК 29,75; 29,80С, Н,й,СВычислено,%: й 17,57; С 47,69; Н 5,02; 40С 29,70.. . гВещество хорошо растворимо в воде, спирте,плохо - в СС углеводородах, в том числеи ароматических. 4В ИК.спектре...

Номер патента: 857118

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Дарбинян, Мацоян, Погосян, Элиазян

МПК: C07C 109/04

Метки: l-пропаргилзамещенных, фенилгидразинов

...МВ45,52.В ИК-спектре с,-пропаргилфенилгидразина имеется отчетливо выраженная 1полоса поглощения в области 2210 смхарактерная для ацетиленовой связи.Гидрохлоид, температура плавления 155-.157 С (из смеси этанол-эфир).Найдено,: М 15,34.92Вычислено, й 15,32.Взаимодействием с(,-пропаогилФенилгидоазина с бензальдегидом получают соответствующий гндазон, температура плавления 90-91 С (из этилового спирта).Найдено,: С 82,11; Н 6,48;й 11,55.6 14 2Вычислено,.: С 82,02; Н 6,02;й 11,88.Встречный синтез Д -пропаргилФенилгидразина,К С(-натрийфенилгидразину в сухомбензоле, приготовленному из 32,4 г(0,2 г-атома) натрия, прибавляют прикомнатной температуре (18-20 С)О23,8 г (0,2 моль) иропаргилбромида.Смесь нагренают на кипящей водянойбане (90-96 С) в...

Номер патента: 1105115

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Акира, Есиката, Ех, Кенго, Масааки, Ноаки, Такаси, Такео, Терухико, Хадзиме, Юдзи, Ясунобу

МПК: C07C 109/04

Метки: дифенилового, производных, простого, эфира

...комнатной температуре, после чего смесь перемещают при 50 о60 С в течение 5 ч. Полученную реакционную жидкость охлаждают, а затем выливают в воду, после чего экстрагируют бензолом и высушивают безводным сульфатом натрия, После отгонкч. бензола при пониженном давлении, проводят очистку с помощью колонки силикагеля, используя в качестве проявляющего растворителя бензол, при этом получают 7,7 г целевого продукта в виде жидкости.П р и м е р 5. Получение 2-хлор-трифторметил-(1-метилгидраэин.-4-нитродифенилового простого эира (соецинение Р 76, табл. 1).2-Хлор- трифторметил,4 -динит родифениловый простой эфир (36 г) и диоксан (320 мл) помещают в 500 мл 5 четырехгорлув колбу и при 20 С илио при более низкой температуре добавля. ют по каплям...

Номер патента: 1338783

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Акира, Есиката, Ех, Кенго, Масааки, Наоки, Такаси, Такео, Терухико, Хадзиме, Юдзи, Ясунобу

МПК: A01N 33/22, C07C 109/04

Метки: дифенилового, производных, эфира

...ные Нет 15 15 Нет 15 7 ю Исследуемое со- единение Число 114 расте,1 ний Мелкоцветковое зонтичноерастение Мелкоцветковое зонтичноерастение БсЖриз,1 цпсойез Узколистнаячастуха Однолетние широколиственные49 1338783 Ис Со Культурнырастения оличест няки Хуринолросо олв днолетие аирцв О 1 Уэколис ная часВодяно уха 15 мого активного нгреди нта,Мелкоцветковое .зонтичноерастени ЯсЫ1338783 51 Количество исСорняки МелкоКуриноепросо Однолетние шипользуеного акВодяноЯрис тивного роко- листвен 2030 31 Исследуемое со- единение ингредиента,г/ар цветковое зонтичноерастение Яс Ирцз3 цпсойев 5 5 уная частуха 52Продолжение табл. 5 Культурныерастения53 1338783 Продолжение табл. 5г Исследуемое соСорняки МелкоКуриноепросо единение Водяной ная частуха...

Номер патента: 1409625

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Гагарина, Иванчев, Коноваленко, Кузнецова, Сибирякова, Шумный

МПК: C07C 109/04

Метки: n-дифенил-n, пикрилгидразила

...- гептан, Выход 987.Продукт характеризуют спектром ввидимой области. Длина волны, соот, ветствующая максимуму поглощения1,= 525 нм (в бензоле),Гм=ф 25,2 л/моль см.Данные элементного анализа послесушки в вакууме при 80 аС.Найдено, 7: С 54,65, Н 3,35;Я 17,68.Вычислено, 7: С 54 уб 81 Н Зр 29И 17,72.Т.пл. 127-129 С, нерезко с осколением.40П р и м е р ы 2-8. Реакцию проводят как в примере 1, но количествачерной двуокиси свинца и уксусногоангидрида варьируют в соответствиис таблицей. Все продукты имеют 3 ас=525 нм (в бензоле) э макс =25,2 л/моль.см.П р и м е р ы 9 и 1 О. Реакциюпроводят как в примере 1, но вместобензола используют указанные в табли 50це растворители. Продукт очищают перекристаллизацией иэ смеси бензол-гентан. Продукты...