Способ получения хлористоводородных солей амидов аминопинановой кислоты

ZIP архив

Текст

111455097 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 12,04,71 (21) 1645106/23-4с присоединением заявки Лов(32) Приоритет -Опбликовано 30.12.74. Бюллетень48 йсударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 5,04.75(72) Авторы изобретения Э, Ю, Гудриниеце, Э, О. Биздена, Ф. М. Авотиньш, В. И, Вотяков,О. Т. Андреева, Л. И. Никонович и Э. А, Изергина Рижский политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОВОДОРОДНЪ 1 Х СОЛЕЙ АМИДОВ е-АМИНОПИНАНОВОЙ КИСЛОТЫНастоящее изобретение относится к способу получения новых соединений в ряду е-амцнопинановой кислоты, которые обладают биологической активностью ц могут найти применение в медицине. 5Известен способ получения е-амцноцццановой кислоты и ее сложных эфиров с использованием скелетного нцкельтнтанового катализатора.Однако в литературе отсутствуют сведения о способах получения хлористоводородных солей амидов е-аминоппнановой кислоты, обладающих фармакологической активностью.Согласно изобретению описывается способ получения хлористоводородных солей ампдов е-ампнопинановой кислоты, заключающийся в том, что оксим М-замещенного амида Ы, 1-с(испинановой кислоты восстанавливают до соответствующего амида е-ампнопинановой кислоты в растворе этанола и в присутствии ске- о летного никельтитанового катализатора прц комнатной температуре и атмосферном давлении и с последующим превращением полученного амида в хлорпстоводородную соль путем растворения его в абсолютном диэтиловом 25 эфире и насыщением сухим галогенводородом, например хлористым водородом, и выделением целевого продукта известным способом. .В ыход продукта 56,0 - 87,9% .П р и м е р 1. Хлористоводородная соль 30 ц-анцзц тцда е-амцнопцнановой (с 7, (-цис,2- диметнл-(сс - аминоэтцл) - цпклобутилуксусной) -1 спслоты. 3,1 г оксима и-анпзнднда с 7, (-ссссс-цннановоЙ- (с 7, -ссис,2-д 1 метил - 3 - ацетцлцпклобутплуксусной)-кцслоты, растворенного в 250 ссл этанола в установке для каталитического гцдрпрованця, гцдрцруют в присутствии гппсельтитанового скелетного катализатора, полученного пз 30,0 г сплава (состав сплава, %: А 1 45; М 1 50 - 51; Т 1 3 - 5) прп комнатной температуре ц атмосферном давлении в течение 6 час. Катализатор отфильтровывают. растворцтель отгоняют ц маслообразный остаток растворяют в абсолютном дцэтпловом эфире. Эфирный раствор насыщают сухим хлористым водородом. Осадок отфильтровывают, цсрекрпсталлизовывают пз смеси абсолютного дпэтцлового эфира и абсолютного этанола (3:1) и получают 2,4 г (72,5%) хлористоводородпой соли сс-анцзпдида е-амиснопинановой кислоты; т. пл.234 - 238 С (разложенце). Всщсство хорошо растворцмо в воде, этаноле, трудно - в ацетоне, этилацетате, нераствооцмо в бецзоле, дцэтиловом эфире, н-гексане.Найдено, %: М 8,65; С 1 10,94.СстН 2 тОХ 2 С 1.Вычислено, %: Х 8,57; С 10,85.ИКС см . 3370, 3204 (си); 3052 в 27,го5 20 25 30 1639 85 40 50 55 Составитель Т, Власова Корректор Е. Кашина Борисова Техред Е. Редактор Л. Герасимова Подписное Заказ 28 Изд, Я Г 96 Тгграк 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретеигш и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5(11 амидная полоса), и-Хлор а пил ида (1 е), Выход 61,0%;т. пл. 170 - 172 С (разложжениЕ; 1 е хорошорастворпма в воде, этаноле; нерастворима вдг этпловом эф ире, бен золе, и-гекса не. Найдено, %: М 8,25; С 1 21,65. СгвНз 40 МзС з, Вычислено, %: гх 8,46; С 1 21,40. ИКС см ; 331, 3250 (мхи): 3059 - 2808(ъс=-о); 1604 (бкнз); 1582 (11 амидная полоса). Предмет изобретенияСпособ получения хлористоводородных солей амидов в-ампггопинановой кислоты, огяичаюигийся тем, что оксим Х-замешенного амида д, 1-г 1 ис-ппнановой кислоты подвергают восстановлению в растворе этанола и в присутствии скелетного никельтитанового катализатора с последующей обработкой полученного амида галогенводородом, например хлористым водородом, в абсолютном диэтиловом эфире и выделением целевого продукта известным способом,

Смотреть

Заявка

1645106, 12.04.1971

РИЖСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ГУДРИНИЕЦЕ ЭМИЛИЯ ЮЛЬЕВНА, БИЗДЕНА ЭРИКА ОСВАЛЬДОВНА, АВОТИНЬШ ФРИЦИС МАТИСОВИЧ, ВОТЯКОВ ВЕНИАМИН ИОСИФОВИЧ, АНДРЕЕВА ОЛЬГА ТРИФОНОВНА, НИКОНОВИЧ ЛИДИЯ ИВАНОВНА, ИЗЕРГИНА ЭЛЕОНОРА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 103/42

Метки: амидов, аминопинановой, кислоты, солей, хлористоводородных

Опубликовано: 30.12.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-455097-sposob-polucheniya-khloristovodorodnykh-solejj-amidov-aminopinanovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлористоводородных солей амидов аминопинановой кислоты</a>

Похожие патенты