Способ получения 2-медокси-5-хлорбензольной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(и) 4 Я 685 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 30.11.74. Бюллетень Ъ Гасударственных комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 53) ЪДх 543.583: 587.1(088.8) 13.03.75 ия описан та опубликов(72) Авторы изобретения ороз и Е. Ю. Колесник Н. Хлапонина, В 1) Заявител овский институт э кринологии и химии гормонов 2-метОКс иИСЛОТЫ ПОЛУЧЕНЕНЗОЙНОИ П р и м е р. 240 г 2-метоксибензойной кислоты растворяют в 800 мл метанола, к раствору приливают 250 мл концентрированной (35%) соляной кислоты, реакционную смесь охлаждают до 18 - 20 С и при перемешивании быстро прикапывают 250 мл 30%-ной перекиси водорода. Аналогичным образом прибавление указанных реактивов повторяют через каждые полтора часа (по 150 - 170 мл), пока общий объем каждого из них не достигнет 950 мл. Реакционную смесь при температуре 18 - 20 С оставляют на ночь. Затем, охлаждая реакционную смесь водой со льдом, нейтрализуют ее насыщенным метанольным раствором едкого натра до рН 9 и оставляют при комнатной температуре на сутки. Выпавшую натриевую соль 2-метокси-хлорбензойной кислоты отфильтровывают, растворяют в 3 л дистиллированной воды н подкисляют разбавленной (1: 1) соляной кислотой до рН 3. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой (Зр,150 мл) и сушат на воздухе. Выход 176,5 г (60%), т. пл. 96 - 98 С. Найдено, %: С 19,05, 19,20; вычислено, %: С 119,035.Из метанольного фильтрата после отгонки 2/3 объема метанола выделяют 55 - 60 г соли, подкисляя которую, получают 46 - 50 г кислоты с т. пл. 83 - 84 С, Очистку последней про. водят повторным высажденисм нз метанольИзобретение относится к способу поЛучения 2-метокси-хлорбензойной кислоты, которая находит применение в фармацевтической и других отраслях промышленности органи;еского синтеза.Известен спосоо получения 2-метокси- хлорбензойнои кислоты, заключающийся в том, что 2-метокси-хлорбензойную кислоту хлорируют свободным хлором в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Недостатком известного способа является невысокая избирательность процесса, в результате чего образуется значительное количество другого изомера, загрязняющего целевой продукт. Это приводит к необходимости очистки получаемого продукта и значительным потерям его на этой стадии. чевого нропредло:ецощего агента30%-ной пс в среде мей реакционвыделением емами. Вы 30 я выхода це го качества ве хлорирую " кислоты и сти процессобработко щелочью и естными пр тся до 60% В результате выход50%.С целью новышенидукта и улучшения еиспользовать в качестсмесь 35%-ной солянорекиси водорода и ветанола с последующеной массы спиртовойцелевого продукта извход продукта повышае 22) Заявлено 02.02,73 ( продукта не превышает 20451685 Предмет изобретения Составитель Юдинцева Техред Н. Куклина Корректор Н, Стельмах Редактор Г. Яковлева Заказ 750,18 Изд.1067 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская иаб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 ного раствора спиртовым раствором едкого натра и последующим растворением соли в воде и подкислением. Получают 25 - 28 г кислоты с т. пл. 94 - 9 бС. Общий выход про. дукта реакции составляет 68 - 70% . Способ получения 2-метокси-хлорбензойной кислоты действием на 2-метоксибензойную кислоту хлорирующего агента в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью 5 повышения выхода и улучшения качества продукта, в качестве хлорирующего агента используют смесь 35%-ной соляной кислоты и 30% -ной перекиси водорода и процесс ведут в среде метанола с последующей обработкой 10 реакционной массы спиртовой щелочью.
СмотретьЗаявка
1878863, 02.02.1973
ХАРЬКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ
ХЛАПОНИНА Л. Н, МОРОЗ В. В, КОЛЕСНИК Е. Ю
МПК / Метки
МПК: C07C 65/08
Метки: 2-медокси-5-хлорбензольной, кислоты
Опубликовано: 30.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-451685-sposob-polucheniya-2-medoksi-5-khlorbenzolnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-медокси-5-хлорбензольной кислоты</a>
Сложные эфиры -бензоил-амино -метилэтилакриловой кислоты в качестве исходных продуктов для синтеза -изолейцина
Номер патента: 547443
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07C 101/28
Метки: бензоил-амино, изолейцина, исходных, качестве, кислоты, метилэтилакриловой, продуктов, синтеза, сложные, эфиры
...уксусного ангидрида с последующейобработкой водой и содержаший примеси,например бензойную кислоту и уксусный ангидрид. 10Выход сложных эфиров Й -бензоип-/3-амино- р-метип- Д-этипакриловой кислоты70-95% в расчете на чистый 2-фенидвтор-бутилиденоксазопони 45-65% врасчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенид 4-втор-бутипиденоксазопонарастворяют в 200 мпэтипового спирта, спиртовой раствор подше-,лачивают 6,8 мл этипата натрия (0,6 г в10 мл этилового спирта метаплического нат 20рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при80 оС и упаривают до половины первоначаль-ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4 первоначального объема. Упарен- Иную массу обрабатывают 500 мп...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения замещенных6, 7, 8, 9-тетрагидро4-оксо-10 алкил-4-нафто2, 3пиран 2-карбоновых кислот или их солей или их эфиров
Номер патента: 622402
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 311/24
Метки: 2-карбоновых, 3пиран, 9-тетрагидро4-оксо-10, алкил-4-нафто2, замещенных6, кислот, солей, эфиров
...1 ч в бане разжиженного песка при140 - 200 С и еше нагревают 7 ч при 200 С,оставляют остывать и выделяют 58,6 г целевого продукта в виде коричневого масла.В. -Ацетил-б-окси-пропил,2,3,4-тетрагидронафталин.5%-ный палладиево-угольный катализатор (9. г) добавляют к раствору продукта,полученного в и. Б (115 г), в этаноле(500 мл). Смесь трясут 1 ч с водородом прнизбыточном давлении 0,21 0,35 атм прикомнатной температуре, катализатор удаля.ют фильтрованием, фильтрат концентрируюти охлаждают. Осажденное твердое веществофильтруют, сушат и получают 96 г целево.го продукта, т.пл. 52 - 53 С.Г. Зтил,7;8,9-тетрагидро-оксо-про.пилН-нафто,3-Ь 1 пиран-карбоксилат.К перемешиваемому раствору эпоксиданатрия в этаноле, полученному из натрия(89,3 г) и...
Способ получения производных простановой кислоты
Номер патента: 648088
Опубликовано: 15.02.1979
Авторы: Джин, Дора, Кейт, Питер, Эдвард
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: кислоты, производных, простановой
...кси7-(4-пиридип )-1 1 о, 15-бис-(тетрагидроп иран-ипо кси) -18, 19,20- -трико р-цис, 13-транс-простадиеновой кислоты и 9,5 мп смеси 5 мп уксусной кислоты, 5 мл воды и 3 мл тет рагидрофурана перемешивают при 50 ОС в течение 2,5 час, После испарения растворителей получают остаток, состояший изсмешанных 0-15 эпимеров 9 К, 11 д-, 15-триокси-(4-пиридип) -18,40 2 50 4 Н мультиплет С 1 СН586-6,00, 2 Н, мультиплет 1 ,00, 2 Н, мультиплет протоны пиридина Раствор 1,49 г диметипового эфира 2-оксо 4-( пиридип-ип ) -бутил-фосфокислоты. в 40 мл безводного 1,2-диметоксиэтана охлаждают до -78 С, обрабатывают 2,52 мл 2, 1 М раствора бутиплития в гексане и смесь перемешивают 5 мнн, После добавления 1,7 г твердого 4 Ь -кормил,3,3 а ,6 а...
Способ получения производных 7-ацетамидо3 тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой кислоты или их эфиров или их солей
Номер патента: 683627
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров
...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...
Предыдущий патент: Способ получения пиромеллитового диангидрида
Следующий патент: Способ получения эфиров алифатических ненасыщенных кислот
Случайный патент: Вакуумная печь