C07C 79/46 — C07C 79/46
Способ получения орто-нитробензойной кислоты
Номер патента: 10952
Опубликовано: 30.09.1929
Автор: Фомин
МПК: C07C 11/00, C07C 79/46
Метки: кислоты, орто-нитробензойной
...4-х дней с азотною кислотою или же нагревании его с азотной кислотой прн повы шенных давлениях в автоклавах.Продолжительность процесса и сложность работы с азотной кисло. той: в автоклавах затрудняли применение обоих способов в заводской практике.На способ получения бензойнойкислоты из толуола путем окисления азотной кислотой при нагревании автору выдан патент за М 9324,.Предлагаемый способ полученияортонитробензойнЬй кислоты .оки-,слением ортонитротолуола представляет из себя прием выполнения вышеуказанного способа и.заключается в следующем. Через ортонитротолуол; нагретый до температуры выше 140 в, пропускаются пары,азотной кислоты, крепостью около 505, температуры кипения в 118 в, кипящей в отдельном сосуде. Реакция протекает...
Способ получения хлорангидридов алифатических и ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 128858
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Струков
МПК: C07C 51/60, C07C 55/36, C07C 79/46 ...
Метки: алифатических, ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов
...слегка потрукенной в реакционную массу, пропускают из баллона хлор, который предвзрительно,сушат серной кислотой в склянке Тищенко. Температуру поддерживают в пределах 20 - 40, Выделяющ 1 гйся хлористый водород поглощают водой,Л 128858 Через б - 7 час реакционная масса становится прозрачной, так как вся фенилэтилмалоновая кислота превращается в хлорантидрид. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме при 20 - 25 мм и температуре бани 50 - бО, причем к концу отгонки температуру бани постепенно поднимают до 75 - 80. Остаток в колбе 540 в 5 г представляет хлорангидрид фенилэтилмалоновой кислоты с небольшой примесью хлорокиси фосфора, который используют непосредственно для получения диамида фенилэтилмалоновой кислотыХлорокись фосфора, как продукт...
Способ получения 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты
Номер патента: 176883
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 79/46
Метки: 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты
...последующим окислением образовавшегося 2,5-дихлорбецзилхлорида и нитрованием. Пример. Хлор метили рован не п д и х л О р О е н 3 О л а. Раствор, содергкащцй 100 г и-дихлорбензола в 75 лг дихлорэтана или хлороформа, прибавляют и смеси 160 лл монохлорметилового эфира и 530 л.г 100"- ной серной кислоты до 0 С при размешцва нии. Смесь выдерживают 8 час прц 30 С, затем выливают на лед, дихлорэтановый слой промывают водой, 5%-цых раствором бцкарбоната натрия, снова водой, сушат СаС 1. и перегоняют в вакууме. Сначала отгоцяется рас творитель, затем непрореагировавший и-дцхлорбензол, а при 100 - 101 С (10 лт рт. ст.) 72 г 2,5-дихлорбензилхлорида (54,1 от теоретического, считая на загруженный и-дцхлорбензол), 3 Окисление 25-дцхлорбе р ц д д. 15 г...
Способ получения карбоновых кислот
Номер патента: 185885
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Долгалев
МПК: C07C 53/08, C07C 63/06, C07C 63/333 ...
Метки: карбоновых, кислот
...при температуре от ных соединений АН УСС185885 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры; Е. Д. Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 8048/1 О Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем О,6 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра, отгоняют растворитель, остаток растворяют в воде. Ьепзойную кислоту выделяют нодкислением минеральной кислотой.При этом получают бензойную кислоту с т. пл. 121 - 122 С, к. ч. 455 - 459 лг КОН/г; выход 99%:Если необходимо выделить эфир, то реакционную смесь выливают в воду, эфир экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют и выделяют бензойную...
Способ получения 6, 7-дихлор-2-нитрофлуорёнон-1карбоновой кислоты
Номер патента: 271503
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко
МПК: C07C 79/46
Метки: 7-дихлор-2-нитрофлуорёнон-1карбоновой, кислоты
...качестве (реактива лабо раторцого назначения, а также для синтеза красителей, флуоресцентных препаратов, физиологически активных соед(иненцй.П р и м е р, Получение 6,7-дихлор-цитрофлуоренон-карбоновой кислоты. 15 г 11,12-дихлор-нипрофлуорантен-сульфокислоты помещают в коническую колбу с мешалкой, добавляют 200 лгл воды и 30 г бихромата калия, нагревают при перемешивангси, затем постепеггно (порциями добавляют 2 50 г концентированной серной (кислоты и нагревают массу в течение 1 - 2 час. При этом масса окрашивается в темно-коричневый цвет, переходящий затем в зеленый, и образуются хлопья коричнево-желтого осадка, который 2 црц дальнейшем нагревании разоивается в мелкий желтый порошок.После охлаждения образовавшийся желтый осадок...
Способ получения 1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты или 1-нитроантрахинон-2-карбоповойкислоты
Номер патента: 300458
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Есип, Козорез, Плакидин, Пономарев, Рубежанский, Якоби
МПК: C07C 51/34, C07C 66/02, C07C 79/46 ...
Метки: 1-нитроантрахинон-2-карбоповойкислоты, 1-хлорантрахинон-2-карбоновой, кислоты
...30 - 32 о/о, фильтруют, осадок отмывают от серной кислоты и минеральных солей, обрабатывают 5 - 10%-ным раствором соды, отделяют раствор натриевой соли 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты от непрореагировавшего 1-нитро-метилантрахинона. Получают 0,181-нитро-метилантрахинона с т. пл, 270 С, 1-Нитроантрахинон - 2 - карбоновую кислоту выделяют из фильтрата подкислением. Получают 0,8 г 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты с т. пл, 290 С. Выход 71 /о на загруженный 1-нитро-метилантрахинон,Заказ 1314/16 Изд.593 Тираж 473 ПодписноеЦНИ 666 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-ЗБ, Раушская набд, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, Реакцию проводят так же, как и в примере 1, но в качестве...
Способ получения метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты
Номер патента: 318568
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Лернер
МПК: C07C 79/46
Метки: 5-нитро-о-анисовой, кислоты, метилового, эфира
...темпродукта,ацетона всредства, н а 5-ники 5-и. льфатомчто, с процесс присут- апример Спосоо попу О тро-о-анисовой тросалицилово при нагревани целью повыше ведут в среде 25 ствии водоотн прокаленного пчения метикислоты пуи кислотыи, отличаюния выходабезводногоумающегооташа,абом,Изобретение относится к способу полметилового эфира 5-нитро-о-анисовойты, который находит применение в пмерии,Известен способ получения метиловогра 5-нитро-о-анпсовой кислоты путем вдействия 5-питросалициловой кислоты сшим избытком диметилсульфата привании.Недостаток спосооа заключается ввыходе продукта, что делает его практневыгодным для использования,Предлагаемый способ заключаетсячто процесс ведут в среде сухого ацеприсутствии прокаленного...
Способ получения 4, 6-динитроизофталевой кислоты
Номер патента: 327171
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Изобрете
МПК: C07C 79/46
Метки: 6-динитроизофталевой, кислоты
...целевая кислота имеет корич невый цвет, ее элементарный анализ не соответствует расчетному содержанию элементов (содержание С на 7% меньше).Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты составляет 58 - 63%. 2С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается проводить обработку реакционной массы водой при объемном соотношении воды и серной кислоты, равном 0,6 - 0,7: 1, что позволяет 2 не переводить вещество в раствор, а выделять его в твердом виде.Очищают вещество путем переосаждения воды, насыщенной хлористым водородом, ч исключает из технологического цикла огневзрывоопасный эфирный растворитель, и позволяет удалить примеси хромовых солей, т. е. улучшить качество целевой кислоты.Выход целевой...
322987
Номер патента: 322987
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Меркушев, Новиков, Томский
МПК: C07C 79/46
Метки: 322987
...дикарбоксилатов йодозобензола.В колбу Кляйзена, снабженную термометром, капилляром, прямым холодильником и приемником, которые присоединены к вакуумному насосу, помещают диацетат йодозобензола, соответствующую карбоновую кислоту и растворитель. Реакционную колбу нагревают на глицериновой бане при давлении 40 мм рт. ст. и 50 - 55 С в течение 1 - 2 час для удаления уксусной кислоты, образующейся в реакции. Затем температуру медленно поднимают для полной отгонки растворителя. В остатке получается целевой продукт, который выделяют известными методами.В качестве растворителей можно использогать хлорбензол, о-дихлорбензол, нитробензол.В случае карбоновых кислот, являю жидкостями при нормальной температур акцию можно проводить с...
Способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 432125
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бур, Всесоюзный, Вулах, Гитис, Кулаков, Проектный, Радько, Тудоровска
МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/60 ...
Метки: ароматических, карбоновых, кислот, хлорангидридов
...ниями. Никаких других побочных продуктовв данном процессе не образуется.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида терефталевой кислоты.К 67 г (0,44 г моль) хлорокиси фосфора, 20 нагретой до температуры 80 С, постепеннодобавляют при перемешивании 20 г (0,083 г моль) терефталата калия. Смесь нагревают до кипения (104 - 106 С) и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную 25 массу охлаждают до 80 С и фильтруют настеклянном фильтре. Осадок на фильтре промывают 20 мл горячей (60 - 70 С) хлорокиси фосфора. Фильтраты объединяют и разгоняют, При атмосферном давлении и температу- ЗО ре 104 - 105 С отбирают фракцию хлорокиси432125 10 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Техред Л, Акимова Корректор М. Лейзерман Редактор Е....
Способ получения мононитробензойных кислот
Номер патента: 455094
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 79/46
Метки: кислот, мононитробензойных
...мл воды растворяют0,1 г смачивателя ОП(можно заменить 30 ОПили ОП) и 1,5 г Ге 50, 7 Н 20. В по455094 Предмет изобретен ия Составитель Т. Лавриненко Текред Г. Васильева Корректор А. Васильева Редактор Л. Герасимова Заказ ЛЪ 79 Изд. М 1999 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., 4/5МОТ, Загорский цех 3лученный раствор вводят 1,5 метаокиси, смесь взбалтывают до образования однородной эмульсии, которую затем медленно в течение 10 мин при комнатной температуре и перемешивании приливают к 35 мл водного раствора гипохлорита натрия, содержащего 85,1 г/л активного хлора и 2 г кальцинирован 1 ной соды. Затем реакционную омесь кипятят 20 мин с обратным...
Способ получения этилового эфира =нитробензойной кислоты
Номер патента: 455943
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Виноградова, Дегтярева, Елгазин, Иванов, Копнина, Тюванова
МПК: C07C 79/46
Метки: =нитробензойной, кислоты, этилового, эфира
...кислотных катализаторов, например серной кислоты (50% от веса п-нитробензойной кислоты), с последующим выделением продукта известными приемами. Выход 75%.К недостаткам известного способа относятся использование больших количеств серной кислоты, необходимость регенерации избыточного спирта, наличие большого количества сточных вод и большие потери целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать в качестве кислотного катализатора кислый сернокислый аммоний,П р и м е р. Смесь 105 кг безводной и-нитробензойной кислоты, 57,5 кг кислого сернокислого аммония и 190 кг этилового спирта нат б час с обратным холодильником при перемешивании, дают смеси отстоятьрхний слой,...
Способ получения -нитробензоилхлорида
Номер патента: 485106
Опубликовано: 25.09.1975
Авторы: Вулах, Иванова, Клевцова, Чернобровкина
МПК: C07C 79/46
Метки: нитробензоилхлорида
...- хлоридом щелочного металла, который связывается выделяющейся в ходе реакции поли- фосфорной кислотой в малоподвижную геле- образную массу. Это усложняет выделение целевого хлорангидрида из реакционной массы по окончании процесса. 20Бель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.Для этого катализатор (хлорид щелочного металла) ьзуют в количестве не более 0,1 моля. Г 1 реимущественно берут р елочного метаыделение хло лцчества соли ангидрида тельно упрсицаетиз реакционной лл ссы по окончании процес 16,7 г (О ки слоты, 3 ля) РОС(, КС 1 нчгр ают при э П лоля) т 1, г или 0,465 г т до ки- емператумернзойной (0,25 моля(0,0062пения и еваютой тя газа в те ачный раствор РОС 1 слива лдерж яделен ре до прекращени чение 30 лплн....
Способ получения п-нитробензойной кислоты
Номер патента: 496266
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Белоглазова, Кирсанов, Шестобитова
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, п-нитробензойной
...ной кислотой выделяют зойную кислоту, отфиль от и фильтру ия сер робен- осадок,одкисл Л ров ываютранить укаь процесс по-дукта дореагентов пугки упрости елевого пр атить расхо ромывают его и вьсу46,9 г (85,5% от теснитробензойной кислото лучаюто) б-, 140 ивают. По ретическог ы с т. пл. сить выхо 5-86% и с) - Изобретение относится к способу полу-чения 1 -нитробензойной кислоты, примемемой в различных отраслях химической и химико-фармацевтической промышленности,Известен способ получения 11 -нитробензойной кислоты, заключаюшийся в том, что Д -нитротолуол подвергают взалодействию с гипрохлоритом натрияи едким натром в присутствии перманганата калия1 при повышенной температуре с последую-1 О шим выделением продукта известными при- , емами....
Способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 382335
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Колодяжный, Кочергина, Маслош, Парфенов, Ржецкий
МПК: C07C 79/46
Метки: 1-нитроантрахинон-2-карбоновой, кислоты
...В. 3. Маслош(71) Заявитель Рубежанский фили Изобретение относится к об промежуточного продукта, в ч чению 1-нитроантрахинон-ка ты, которая находит широко качестве исходного сырья для личных красителей (диспер и др.). ставляет 82 - 83%. Предложенный способ позволяет также улучшить качество целевогопродукта.П р и м е р 1. К сернокислотному раствору5 2,22 г 2-метилантрахинона, полученного в известных условиях путем циклизации толуолбензойной кислоты, прибавляют 1,38 г нитрита натрия, выдер 1 кивают массу при 50 - 80 Св течение 6 - 8 час, добавляют 80 мл воды,10 осадок фильтруют и вводят в 19 г 60 - -65%серной кислоты, при 50 - 80 С прибавляют4 - 4,1 г бихромата в течение 10 - 25 час, затем загружают 22 мл воды. Осадок фильтруюти...
Способ получения 1-нитроантрахинон2-карбоновой кислоты
Номер патента: 618369
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Зернов, Козорез, Любарский, Набойкин, Светличный, Якоби
МПК: C07C 79/46
Метки: 1-нитроантрахинон2-карбоновой, кислоты
...получения 1- -нитроантрахиион-карбоновой кислоты заключается в том,что суспензию 1-нитро-метилантрахинона в 72-75-ном растворе серной кислоты окисляют бихроматом калия с порционной подачей в процессе окисления 92-93-ного рас" твора серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом.Такой способ позволяет получить целевой продукт с выходом 96,0-96,5 против 91 по известному способу, а также улучшить качество целевого продукта: т. пл. его 289-290 С против 286 оС в известном способе.П р н м е р 1. В круглодон й стакан емкостью 200 мл, снабжен быстроходной .якорноймешалкой н тер"618369 формула изобретения Составитель А. Агевнин Редактор 3. Бородкина Техред А.Богдан Корректор Н.КовалеваЗаказ 4203/20...
Способ получения 4, 4 6, 6-тетранитродифеновой кислоты
Номер патента: 729190
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский
МПК: C07C 79/46
Метки: 6-тетранитродифеновой, кислоты
...при размешивании в течение 40 мин 13 г (0,02 г моль)азида натрия, поддерживая температуруне выше 40. Перемешивают при этойтемпературе 1 ч, прибавляют 8,3 мл(0,2 г моль)НЬЕТО ( с 31,51) и нагревают при 100 С 8 ч, Реазщионный раствор выливают на 300 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 7,76 г (92%) 4,4 6,6 тетранитродифеновой кислоты - белые итлы из воды, т,пл. 293-293,5 (с разл.)Лит.т.пл. 288-289, аммиак-диоксан1:3).(МОд), 1305, 1270, 1180, 1155, 1105 920, 810, 745, 735, 700 см.П р и м е р 2, К 6 24 г. (0,03 г 1 О моль) 9, 10 - фенантренхинона, раство ренного в 95,8 мл (1,8 г.моль)Н 503 (д 1,84), прибавляют при размешивании в течение 1 ч 2,24 г (0,0345 г моль) азида натрия, следя за тем, чтобы...
Нитрозамещенные бифенил-2-карбоновойкислоты промежуточные продукты всинтезе красных и желтых пигментов
Номер патента: 833948
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский
МПК: C07C 79/46
Метки: бифенил-2-карбоновойкислоты, всинтезе, желтых, красных, нитрозамещенные, пигментов, продукты, промежуточные
...г (0,02 моль)бифенил-альдегида нитруют в условиях предыдущего опыта. Получают6,4 г (84,6) 2 ,4,4,б-тетранитробифенил-карбоновой кислоты, идентичной образцу из предыдущего опыта по отсутствию депрессии, Т.пл. 50смешанной пробы, Вт и ИК-спектру.П р и м е р 4, 1,98 г бифенил-,-2-карбоновой кислоты вносят в нит-.рующую смесь из 4 мл азотной кислоты(4=1,51) и 32 мл серной кислоты(0=1,84) и нагревают при перемешивании при 120 д 2 ч. Охлаждают,выливают на лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 3,56 г смеси продуктов реакции. Эту смесь элюируют на колонке бОс силикагелем (аммиак-диоксан,1:10) .Получают две фракции. Первую фракцию нейтрализуют соляной кислотойи упаривают до объема 15-20 мл.Осадок отделяют и сушат....
Способ получения ангидрида 4-нитронафталевой кислоты
Номер патента: 878762
Опубликовано: 07.11.1981
Авторы: Казин, Кофанов, Красовская, Миронов, Титов, Устинов
МПК: C07C 79/46
Метки: 4-нитронафталевой, ангидрида, кислоты
...при молярном соотношении реагентов 4-нитроаценафтен: ХаСг 07 2 НО: : Н 504 . СНзСООН =1: 2,5 - 3; 0,1 - 0,3: :10 - 15, при температуре 95 - 100 С, не менее 1 ч и кипячении не менее 1 ч. Выход целевого продукта 85 - 88%.5 П ример 1. В колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром, при нагревании растворяют 10 г (0,05 моль) 4-нитроаценафтена в 30 мл ледяной уксусной кислоты (0,5 моль), Ох лаждают раствор до 80 С и медленнопри перемешивании добавляют 37,3 г (0,125 моль) двухромовокислого натрия, поддерживая температуру не выше 85 С.Затем реакционную массу охлаждают до б 60 С и прикапывают 0,26 мл (0,005 моль)серной кислоты так, чтобы температура не поднималась выше 80 С. Реакционную массу нагревают 1 ч на водяной бане и...
Способ получения нитрозамещенных флуоренон-2-карбоновой кислоты и флуоренон-2, 7-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 935504
Опубликовано: 15.06.1982
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский, Сидоренко, Хайбулин, Шишов
МПК: C07C 79/46
Метки: 7-дикарбоновой, кислоты, нитрозамещенных, флуоренон-2, флуоренон-2-карбоновой
...г(0,1 моль) флуоренон-карбоновойислоты в 150 мл НО 4 (д 1,84) до Эобавляют 25 мл (0,6 моль) НЕ 10 ф (д 1,51)с такой скоростью, чтобы температурареакционной смеси не превышала 50 ОС.Затем поднимают температуру до 90 оСи нагревают 2 ч. Реакционный растворЭ 5охлаждают и выливают на 500 г льда.Выпавший бледно-желтый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают 33,57 г (93,51) 4,5,7-тринитрофлуоренон-карбоновой кислоты4 Осветло-желтые кристаллы из уксуснойкислоты с Т,пл, 273-274,5 С (с разл,)лит. Т,пл. 267-275 ОС.Найдено,4: С 47,02; 46,94; Н 1,281,41; й 11,64; 11,72,се 4 ееые 1309Вычислено,й: С 46,80; Н 1,39;ее 11,70.(1 р и м е р 2, К нитрующей смесисостоящей из 14,6 мл (0,35 моль)НМО(д 1,51) и 58,4 мл Н(РО(д 1,84)добавляют 22,4...
Способ получения нитропроизводных флуорен-9-он-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 622259
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Андриевский, Грехова, Докунихин, Мигачев, Сидоренко
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, нитропроизводных, флуорен-9-он-4-карбоновой
...с 1, 51 ) и 30 мл серной З 1, 84 ) кислот. Реакционная смесь иэ нишневобурой приобретает слегка желтоватый 40цвет. Постепенно поднимают температуру до 130 С, размешивают 1,5-2 ч,снижают температуру до 90 С и вносятоеше 45 мл серной кислоты. Температуруснова поднимают до 130 С и размешиовают еще 2 ч, затем охлаждают и выливают в 1200 мл ледяной воды. Выпавшийпродукт отфильтровывают, промываютхолодной водой и сушат при 120 С,оПолучают 13,5 г 2,5,7-тринитрофлуоре нон-карбононой кислоты (86 от теовретического ) с т,пл. 251,5-252,5 Сиз водного спирта ).Найдено,: С 46,5, Н 1,6 М 11,14 Н 5 309 55Вычислено, В: С 46,8, Н 1,4,4 11,7П,р и м е р 2, К 60 мл 20%-ногоолеума при комнатной температуре вносят 10 г дифенового ангидрида, повышают до 60 С и...
Способ получения пара-нитробензоилхлорида
Номер патента: 1033493
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Еремичева, Красильникова, Фрейдлин
МПК: C07C 79/46
Метки: пара-нитробензоилхлорида
...агентом и растворителем одновременно, Поэтому выбор соотношения реагентов осуществляли,исходя из требования обеспеченияэффективного перемешивания суспензиипара-нитробензоата калия и тионилхлориде и растворения образующегося пара"нитробензоилхлорида. Установлено, чтоэтим требованиям отвечает 3-4-кратныймольный избыток тионилхорида. Исполь"зование большего избытка тионилхлори-,да не исключается, однако в этом слу"чае должны быть увеличены количествакатализатора таким образом, чтобы егоконцентрация была не ниже 0,45 ф10 моль/л. Это соответствует концентрации диметилформамида при моль"ном соотношении и-нитробензоат калия:тионилхлорид : диметилформамид, равном 1:3,5:0,001,В табл. 2 приведены результаты синтеза...
Способ получения -нитробензойной кислоты
Номер патента: 1079649
Опубликовано: 15.03.1984
Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд
МПК: C07C 79/46
Метки: =нитробензойной, кислоты
...путем окисленияи-нитротолуола кислородом или воздухом в среде органического растворителя, такого как диметоксиэтан, тетрагидрофуран, метиловый спирт, бенэолв присутствии основания - КОН илиМаОН, окисление проводят при молярном соотношении П -нитротолуол: основание: растворитель, равном 1:(18-35):1,39-100 ), при повышенном давлении.Процесс ведут под давлением 15 атм кислорода или 5-75 атм воздуха при комнатной температуре.При использовании в качестве растворителя диметоксиэтана или тетрагидрофурана процесс ведут в присутствии 18-краун.эфира в количестве1-12 мол.Е от й -нитротолуола.При использовании в качестве растворителя бензола процесс ведут сдобавкой диметилсульфоксида в количестве 5-15 об.7 от количества бензола,Способ состоит в...
Способ получения -нитробензойной кислоты
Номер патента: 1084270
Опубликовано: 07.04.1984
Авторы: Александров, Белоконь, Вишневский, Долматов, Медведев, Нелюбин, Рило, Свинобоев, Селиванов, Сущев
МПК: C07C 79/46
Метки: =нитробензойной, кислоты
...что приводит к накоплению больших коли-. честв неутилизируемых отходов производства.Поиск путей ее использования является важной задачей не толька с точки зрения экономии, но и эко-. логии.Смола представляет собой низко- молекулярный полимер-полиамид, мо лекулярный вес которого от партии к партии колеблется в основном в пределах 4000-7000, небольшая часть полимера (2-4 Х) имеет молекулярный вес 000-8000 и у2 Х полна мида молекулярный вес опускается до 2000. Вне зависимости от молекулярного веса содержание пара-нитрофенильного фрагмента в нем колеблется в пределах 60-707 ( в основном 25 63-67 ). Относительно невысокий молекулярный вес, небольшая прочность связей между олигомерами и линейность полимерной структуры позволяет весьма...
Диметил-2-нитро-5-(моно-диили трихлорфенокси)-терефталаты как исходные вещества в синтезе соединений, обладающих фунгицидной и антигельминтной активностью
Номер патента: 646586
Опубликовано: 07.04.1984
Авторы: Бехли, Михайлицын
МПК: C07C 79/46
Метки: активностью, антигельминтной, вещества, диметил-2-нитро-5-(моно-диили, исходные, обладающих, синтезе, соединений, трихлорфенокси)-терефталаты, фунгицидной
...и Я -" водорбдйлй Йтбр,юных веществ в синтезе соеди обладающих фуйгицйдной и антиной ажвностью;" йшим по структуре к соединени.лы 1 яВлякФся" йзвеФййе метил-(замещенные фенокси) бенэоаты,Оям форму-2-нитроно, % Брутто формул Вы Найдено,% пл.; 93-95 71,0 С, Н С 880 2,3 Хлор То же 102-103 79,0 СН 1.,С 1 МО 48,3 То жеХлор 116-117 7310 СН оСМО 43,8 0,22 моль п -хлорфенолята калия илинатрия и 150 ма ДйфА нагревают 4 чпрн 95-105 С при перемешивании,Оотгоняют ПМфА досуха в вакууме, костатку прибавляют120 мл метанола,кипятят 15 мин и горячий раствор фильтруют для удаления хлористого калия,Метанольный раствор частично упаривают и охлаждают, Выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтровывают и промывают водой и охлажденным метанолом.После...
Непрерывный способ получения галоген-или нитрозамещенных ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 1148848
Опубликовано: 07.04.1985
Авторы: Александров, Вишневский, Долматов, Кандыба, Липин, Майоров, Милицин, Сущев, Чистяков, Шкуро
МПК: C07B 39/00, C07B 41/08, C07C 63/70 ...
Метки: ароматических, галоген-или, карбоновых, кислот, непрерывный, нитрозамещенных
...также является впервые применяемой,хотя объединение нескольких аппаратов с целью утилизации ре"акционного тепла известно 8 .Найдено, что окисляющей частицейявляется радикалоподобная молекуладвуокиси азота. В начале процессаона образуется за счет термическогораспада азотной кислоты. Во времясобственно окисления двуокись азотаобразуется при взаимодействии окисиазота, продукта реакции окисленияи азотной кислоты, причем концентрация двуокиси азота прогрессивно нарастает, что обуславливает самоускоряющийся характер процесса. На этомэтапе массообмен с газовой фазой,обогащенной окисью азота, благоприятствует процессу, На завершающемэтапе концентрация двуокиси азотаостается практически постоянной,так как избыточное ее количество...
Непрерывный способ получения п-нитробензойной кислоты
Номер патента: 1421733
Опубликовано: 07.09.1988
Авторы: Вишневский, Игнатьева, Ласкин, Лекомцев, Нагродский, Сущев, Удалова
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, непрерывный, п-нитробензойной
...соединений инструментальными методами не обнаружены.Удельная производительность реакторав описанном примере составляет 50625 кг и-НБК с 1 м реакционногообъема,Содержание и-НТ в реакционной массе определяют методом тонкослойной хроматографии.На стартовую линию хроматограммы наносят приготовленный раствор анализируемого продукта, Хроматографируют в подвижной фазе гексан:ацетон щ 2:1. Высушенную хроматограмму проявляют, смачивая раствором двуххлористого г олова, подсушивают и смачивают раствором Да (раствор и-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте). На хроматограмме п-НТ обнаруживается пятно, желтого цвета. Для определения содержания и-НТ в реакционной массе пятна, соответствующие п-НТ, сравнивают с пятнами стандартной шкалы с...
Способ получения пентафторфенилового эфира п-нитробензойной кислоты
Номер патента: 1447811
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, п-нитробензойной, пентафторфенилового, эфира
...1), Выход 0,49 г (62,2%),"аким образом, предлагаемый спооб позволяет повысить выход и упростить процесс :олучения целевогопродуктапературе.Способ получения пентафторфенилового эфира и-нитробензойной кислоты опи"ан в примерах. П р и м е р 1. К раствору 0,842 г(453 ммоль) хлорангидрида п-нитробензойной кислоты в 2 мл хлористого метплена прибавляют 0,0027 г(4,56 ммоль) пентафторфенола кО 36 мл 50%-ного водного растворагидроокиси калия. Реакционную масосу перемешивают 1 ч при 20 С. Органический слой отделяют, водную Фазуэкстрагируют хлористым метиленом3 1,5 мл. Для удаления следов влагиобъединенный органический экстрактФильтруют через бумажный фильтр.Растворитель удаляют в вакууме.Кристаллический осадок сушат в вакуум-эксикаторе над...
Способ получения м-нитрокоричной кислоты
Номер патента: 1482909
Опубликовано: 30.05.1989
Автор: Покровский
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, м-нитрокоричной
...(ЛМА). Потом добавляют 1 моль (151 г) м-нитробензальдегида и выдерживают раствор при 95-105 С в течение 1,3 ч до прекращения выделения СОе. Затем раствор выливают в 1550 мл 1,352-ной соляной кислоты.1482909 Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить условия труда за счет применения менее токсичных ДМФА, РАААА или ДМСО вместо пиридина и расширить сырьевую базу эа счет использования диметиламина вместо пиперидина. Тотчас выпадает белый объемный осадок м-нитрокоричной кислоты,Полученную суспензию тшатеяьно перемешивают в течение 0,5-1 ч, а затем Фильтруют на вакуум-фильтре, отжимают и промывают несколько раэ дистиллированной водой ( 3 л).м-Нитрокоричную кислоту сушат в вакуум-шкафу при Рост =Эмм рт.ст. и температуре 80-90 С....