Способ получения 1-органо-2-карбасилатранов

Номер патента: 176905

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Цмур

МПК: C07D 263/48

Метки: 2-метил-5-иминоалкил(арил)или, aлkил(apил)kapбamидo-okcaзoлohob-4(5

...в течение 12 час, раствор пр ярко-синий цвет. Избыток бромисто легга н уксусную кислоту отгоняют умом до объема 30 .гл. К остатку 20 л.г воды. Выпавший темно-ф ЗО осадок отфильтровывают, хорошо п3водоем. Темно-фиолетовый порошок растворим в ледяо уксусной кислоте, хлороформе, дихлорэтапе и ацетоне; слаоо растворим в спирте ц церасторпм в воде и четыреххлористом углероде.Выход 17,6 г (67,0"); т. цл. 180 С (с разложецием),Найдено, оо Х 14,89; 4,95.С 1 оНвОвХв.Ььчислео, %: Х 14,89.2-(Х-этилкарбамидо)-оксазоло и(5). Смесь 5,5 г (0,04 г лоль)-этилоксамида ц 19,0 г (0,09 г ноль) бромацгидрида бром- уксусной кислоты нагревают в 50 лл ледяной уксуспой кислоты в течение 8 час, раствор окрашивается в синий цвет. Избыток бромацгидрида...

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 454200

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Васильева, Несынов, Пелькис

МПК: C07C 83/06

Метки: алкил)-алкил, метилгидроксил-аминов, о-арил-арилазоарил(или

...строение продуктов 1 и 11, а не соотвествующие структуры трцазенов (Л и И 1): Кроме того, структура продукта Л 1 не отвечает эксперцмент 2 льным данным элементарного анализа.Косвенно за присоединение катиона арилдназония к атому углерода С==К связи О- арилкетоксима (111) говорят ц литературные данные по формальдоксимной реакции, в результате которой из альдоксимов с помощью солей арилдиазонця получают несимметричные арцлкетоны КАгС=О и ароматические альдегиды.Синтезированные О-арпл- арцлазоарнл (илц алкил) - алкил - метнлг)дроксцламцны(1, см, табл. 1) - низкоплавкие, кристаллические цлц вязкие вещества, окрашенные в красный ил:1 коричневый цвет, Онц растворимы в органических растворителях, но нерастворпмы В Воде.Промежуточно...

Номер патента: 137673

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон

МПК: C08G 63/68, C08G 79/04

Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых

...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...