Шелакова

Номер патента: 232254

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Шелакова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: кислотфосфора, станниловых, эфиров

...термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль О-этилме тилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления 20 триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (310 3 млг рт, ст,), тР 4 1,3534, пог 1,4660, 25Найдено, %: С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Яп 35,81. ую %.39,34,26 82; Р 10 оН 93 РО 31 п. С 3498; Н 729; Р лучение О-изобутилгон фос фон а та.т аналогично из 0,05 нфосфоната и 0,05 тана. При смешении еакционной массы кционную массу нагрперегоняют. Выход -3 лгл 4...

Номер патента: 199874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изин, Промоненко, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: о-триалкил(алкокси, силилаллилметилфосфонатов

...капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3 - 4 капли катализатора Спайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125 - 130 С. После прикапывания черемешивают массу 1 - 2 час (при этом тем- ЗО пература понижаетсяперегоняют в высоковСпособом получаютО-этил-о-р - триэтинат,Выход 70%, т. кип. 76 - 78 С/10 з лсм, д 4 ео 0,9789, про 1 428Найдено, %; С 51,32; Н 10; Р 11,33; 811 01.С 1 еНетРОз 51.Вычислено, %: С Н 97; Р 11,1; 51 10,01.О-изобутил-о- р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.Выход 65%, т. кип, 79 - 82 С/1 О з мл; с 1 о 0,982; и 2 о 1,4535.Найдено, %: С 55,01; Н...

Номер патента: 199873

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Промоненков, Фетин, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: моно-триорганосилил-а-фенилр, триорганосилилэтилфосфонатов

...воронкой помещают 0,05 лольа-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 - 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводороднои кислоты в абсолютном изопропиловомспирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана, Температура реакционной массы повышается до 70 90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.При этом наблюдается выделение газа, Ре акционную массу перемешивают 1 час прикомнатной температуре и перегоняют.Выделены следующие продукты.Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилилэтилфосфонат.Выход 76%, т. кип, 1 33 С/10 в ммс 1 а 41,0023, п 1,488, М 1, выч. 118,5мол. вес, 414.Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; %13,88СеюНвоОвРЯте.Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4;13,28; найдено активного водоро0,22%; вычислено...

Номер патента: 175508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Шелакова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: s-p-хлорэтиловых, полученияs, эфировфосфиновых

...матеП р и м е р 1. П о л у ч е н и е О-и з о и р о и и- ловоЯ, Я, Яхлорэтилового эфира метил фосфонатаВ трехгорлую колбу с обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой помещают 16,4 г (0,1 люль) диизопропилового эфира метилфосфинистой кислоты и 30 лгл сухого бензола. При перемешивании и охлаждении льдом медленно прибавляют смесь из 19,5 г (0,1 моль) 2-хлорэтилтритиохлорида и 30 лог сухого бензола.Реакция протекает с разогреванием. По окончании прибавления растворитель отгоняот, вещество выдер.кивают в вакууме и анализируют: по 1,5310; 04 1,2243. Пример 2. Получение 3, Я, Я-хлор.этилового э ф и р а диэтил ф о сф а та.В трехгорлую колбу с механической мешал.кой, обратным холодильником и капельной во. О ронкой...