Способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ВсеесавНВОийтентнои .о-тдхни чеонйД П "С-А" НИ Е Сова Советских Социалистических Республик,Х,1967 ( 1186399(23-4 Кл. 12 о, 1312 о, 26(01 аявл рисоединеьшем заявки ЛЪ 1 ПК С 07 с С 07 ДК о 47,298.61 241.07Прзьоритет Комитет по аелатэ иэобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРллетеньубликовано 1019 та опубликования описаьшя 29 Л,1969 вторызоб ретения С, Абрамов и Л. А. Тарас Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДОВ ТИЛЕНДИФЕНИЛДИФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ5МН,ХНЯ -10 Р С 11, С 11 х Р1 О О СН 5 Предлагается способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты путем взаимодействия гидразина или его арилпроизводного с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты по следующей схеме: Р - СН, - СНт - Р /В% 1 ХН О О 1 ЧН 1 ЧН 21 НтХНт НС 1, где Р = Н,СэН Дихлорангидрид легко получить при обработке этилендифенилдифосфиновой кислоты или ее эфиров пятихлористым фосфором в растворителе. Гидразины выпускаются промышленностью. Взаимодействие гидразинов с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты проводят в среде толуола при температуре порядка от 0 до - 5 С, Дальше продукт выделяют обычным порядком: реак 2цпонную смесь перемешивают 0,5 - 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой, нерастворившийся в воде осадок промываютэфиром и высушивают. После перекристалли 5 зации из спирта продукты имеют форму мелких чешуек. Данные элементарного анализа иИК-спектра подтверждают строение полученных дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты,Получаемые этим способом новые продуктымогут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р 1. Получение дигидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты.15 В колбу с мешалкой и термометром помещают 1,3 г (0,04 г моль) гидразина (избыток) в 50 лтл толуола, К охлажденному раствору гидразина при 0 -- 5 С постепенно добавляют 1,73 г (0,05 г моль) дихлорангидри.20 да этилендифенилдифосфиновой кислоты.Смесь перемешивают на холоде 0,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат,Получают 0,98 г (57,90/,) целевого продукта с т, пл. 181 в 1 С (пз этанола).Вычислено, 10: Р 18,34; Х 16,56,С Нэ 002.ч 4 Рэ,Найдено, 0 с: Р 18,36; 18,23; Х 16,49; 16,37.П р и м е р 2, Получение дифенилгидразида30 этилендифенилдифосфиновой кислоты.234419 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваРедактор Д. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Татаринцева Заказ 67311 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В колбу с мешалкой и термометром помещают 4,1 г (0,04 г моль) фенилгидразина в 100 м г толуола, 1 х, охлажденному раствору гидразина при 0 в - 5 С постепенно добавляют 3,47 г (0,01 г моль) дихлорангидрида этилендифенилдифосфиновой кислоты. Реакционную смесь перемешивагот на холоде 1 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат. Основное количество вещества выделяют из толуольного фильтрата при стоянии, Отфильтрованные кристаллы соединяют с нерастворившимся в воде осадком. Всего выделяют 2,5 г (51%), дифенилгидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты с т. пл. 209 в 2 С (из изопропилового спирта).Вычислено, %: Р 12,65; Х 11,43.С 2 аНав 02 К 4 Рв. Найдено, %: Р 12,46; 12,32; гх 1 11,31; 11,13.ИК-спектры веществ дают полосы поглощения, характерные для следующих гоупп: Р=О1174 - 1178 см , ХН - 3150 см 5 Способ получения дигидразидов этиленди 10 фенилдифосфиновой кислоты, отличающийсятем, что гидразин или его арилпроизводноеподвергают взаимодействию с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты всреде инертного органического растворителя,15 например толуола, при охлаждении до температуры порядка от 0 до - 5 С с последующим выделением продукта обычными приемами,
СмотретьЗаявка
1186399
В. С. Абрамов, Л. Л. Тарасов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/36
Метки: дигидразидов, кислоты, этилендифенилдифосфиновой
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-234419-sposob-polucheniya-digidrazidov-ehtilendifenildifosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлордифениламин2-кагбоновых кислот
Следующий патент: 234420
Случайный патент: Способ моделирования технологических аппаратов с подводящими и отводящими трубопроводами с нестационарными тепломассообменными процессами