Способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ВсеесавНВОийтентнои .о-тдхни чеонйД П "С-А" НИ Е Сова Советских Социалистических Республик,Х,1967 ( 1186399(23-4 Кл. 12 о, 1312 о, 26(01 аявл рисоединеьшем заявки ЛЪ 1 ПК С 07 с С 07 ДК о 47,298.61 241.07Прзьоритет Комитет по аелатэ иэобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРллетеньубликовано 1019 та опубликования описаьшя 29 Л,1969 вторызоб ретения С, Абрамов и Л. А. Тарас Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДОВ ТИЛЕНДИФЕНИЛДИФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ5МН,ХНЯ -10 Р С 11, С 11 х Р1 О О СН 5 Предлагается способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты путем взаимодействия гидразина или его арилпроизводного с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты по следующей схеме: Р - СН, - СНт - Р /В% 1 ХН О О 1 ЧН 1 ЧН 21 НтХНт НС 1, где Р = Н,СэН Дихлорангидрид легко получить при обработке этилендифенилдифосфиновой кислоты или ее эфиров пятихлористым фосфором в растворителе. Гидразины выпускаются промышленностью. Взаимодействие гидразинов с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты проводят в среде толуола при температуре порядка от 0 до - 5 С, Дальше продукт выделяют обычным порядком: реак 2цпонную смесь перемешивают 0,5 - 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой, нерастворившийся в воде осадок промываютэфиром и высушивают. После перекристалли 5 зации из спирта продукты имеют форму мелких чешуек. Данные элементарного анализа иИК-спектра подтверждают строение полученных дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты,Получаемые этим способом новые продуктымогут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р 1. Получение дигидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты.15 В колбу с мешалкой и термометром помещают 1,3 г (0,04 г моль) гидразина (избыток) в 50 лтл толуола, К охлажденному раствору гидразина при 0 -- 5 С постепенно добавляют 1,73 г (0,05 г моль) дихлорангидри.20 да этилендифенилдифосфиновой кислоты.Смесь перемешивают на холоде 0,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат,Получают 0,98 г (57,90/,) целевого продукта с т, пл. 181 в 1 С (пз этанола).Вычислено, 10: Р 18,34; Х 16,56,С Нэ 002.ч 4 Рэ,Найдено, 0 с: Р 18,36; 18,23; Х 16,49; 16,37.П р и м е р 2, Получение дифенилгидразида30 этилендифенилдифосфиновой кислоты.234419 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваРедактор Д. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Татаринцева Заказ 67311 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В колбу с мешалкой и термометром помещают 4,1 г (0,04 г моль) фенилгидразина в 100 м г толуола, 1 х, охлажденному раствору гидразина при 0 в - 5 С постепенно добавляют 3,47 г (0,01 г моль) дихлорангидрида этилендифенилдифосфиновой кислоты. Реакционную смесь перемешивагот на холоде 1 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат. Основное количество вещества выделяют из толуольного фильтрата при стоянии, Отфильтрованные кристаллы соединяют с нерастворившимся в воде осадком. Всего выделяют 2,5 г (51%), дифенилгидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты с т. пл. 209 в 2 С (из изопропилового спирта).Вычислено, %: Р 12,65; Х 11,43.С 2 аНав 02 К 4 Рв. Найдено, %: Р 12,46; 12,32; гх 1 11,31; 11,13.ИК-спектры веществ дают полосы поглощения, характерные для следующих гоупп: Р=О1174 - 1178 см , ХН - 3150 см 5 Способ получения дигидразидов этиленди 10 фенилдифосфиновой кислоты, отличающийсятем, что гидразин или его арилпроизводноеподвергают взаимодействию с дихлорангидридом этилендифенилдифосфиновой кислоты всреде инертного органического растворителя,15 например толуола, при охлаждении до температуры порядка от 0 до - 5 С с последующим выделением продукта обычными приемами,
СмотретьЗаявка
1186399
В. С. Абрамов, Л. Л. Тарасов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/36
Метки: дигидразидов, кислоты, этилендифенилдифосфиновой
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-234419-sposob-polucheniya-digidrazidov-ehtilendifenildifosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты</a>
Способ получения производных 2 оксициннал10илциклопентандиона-1, 3
Номер патента: 436485
Опубликовано: 15.07.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мицуо, Норио
МПК: C07C 45/00, C07C 49/395
Метки: оксициннал10илциклопентандиона-1, производных
...- 275 С после перекристаллизациииз диоксанаНайдено, /о: С 65,85; Н 5,06,С 15 Н 1405,Вычислено, о/,: С 65,69; Н 5,15.15 5,77 мг продукта конденсации растворяют вэтаноле и гидрируют в присутствии 5 О/о палладия па угле при комнатной температуре ипри атмосферном давлении.50 мл водорода (99% от теоретического ко 2 О личества) поглощается за 6 час и получают2- (4-окси-метоксигидроциннамоил) циклопентандион,3 в виде желтых кристаллов с хорошим выходом (560 мг). После перекристаллизации продукта из диоксана т. пл. 209 -25 211 С.Найдено, /о: С 65,21; Н 5,84.С 15 НО 5.Вычислено, %. С 65,20; Н 5,64.Это соединение оказывает примерно 10%чо ное ингибирующее действие на тирозингидроксилазу при концентрации 200 мкг/мл.П р и м е р 62, 3,13 г...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 457220
Опубликовано: 15.01.1975
Автор: Йосеф
МПК: C07D 51/70
Метки: гетероциклических, соединений
...органическую фазу экстрагируют разбавленной, приблизительно 10%-ной соляной кислотой. Основание осаждают добавлением по каплям солянокислого экстракта к разбавленному, взятому в избытке аммиаку. Выделенное основание растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водоц и высушива. ют над сульфатом натрия. После упаривания эфира, остаток растворяют в ацетоне и в раствор добавляют 38 г малеиновой кислоты. Затем полученную смесь концентрируют, добавляют этилацетат и немного простого эфира, образовавшийся осадок отфильтровывают. После перекристаллизации из ацстон/этила цетат/эфир полученный 6-14-трет. - -оутил-пиперазицил) -морфан гридин-малеинат плавится при 138 - 141.Применяемый в описанном способе в качестве исходного соединения...
Всесоюзная i
Номер патента: 376940
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жак, Жан, Иностранцы
МПК: C07D 309/02, C07D 335/02
Метки: всесоюзная
...3 мл йодистого метила в 100 мл диметилформамида, выдерживают 4 час при комнатной температуре, нагревают 3 час при 95 С, выпаривают досуха в вакууме, перемешивают остаток с 200 мл метилецхлорида в течение 10 мин при комнатной температуре, фильтруют, промывают фильтрат водой, сушат цад сернокислым натрием и выпаривают досуха в вакууме. Получают 3,9 г (92%) сырого продукта, который очищают хроматографически на силикагеле и элюируют смесью эфир - петролейный эфир (50 - 50). Получают 1,065 г метилового эфира 2-окса-(4"-тетрагидропиранил) -3- хлор-фенил-метилянтарной кислоты в ви 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 де твердого, светло-коричневого продукта, растворимого в хлороформе, метиленхлориде и изопропиловом эфире и нерастворимого в воде. Т....
Способ получения производных пиперазинилбензогетероциклических соединений или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1407399
Опубликовано: 30.06.1988
Авторы: Казуюки, Фудзио, Хироси
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/496, A61P 31/00, C07D 471/04
Метки: пиперазинилбензогетероциклических, приемлемых, производных, соединений, солей, фармацевтически
...частот (КВг), см 28303030, 1700, 1620.П р и м е р 13. По примеру 10,но вместо 2 мл пиридина используют0,54 г гидрокарбоната натрия (ИаНСОэ),получают 1,5 г 8-(4-бенэоил-пиперазинил)-6,7-дигидро-оксоН,5 Н-бензо (Ц ) хинолиэин-карбоновой кислоты,Т, пл, нениже чем 300 С, белые кристаллы,Максимум частот в ИК-спектре(КВг), см : 2830-3030, 1700, 1620,1 П р и м е р 14. Из полученных 6,4 г 8-(4-метил-пиперазинил)-10- -хлор,7-дигидро-оксоН,5 Н-бен зо (Ц ) хинолизин-карбоновой кислоты приготавливают суспензию в 50 мл воды и к полученному раствору добавля 1407399 8ют 15 мл 10% - ного водного растворахлористоводородной кислоть .Реакционную массу фильтруют и воду упаривают, Получают 5,7 г 8-(4-метил-пиперазинил)-10-хлор,7-дигидро- -оксоН, 5...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 1452481
Опубликовано: 15.01.1989
Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому
МПК: A61K 31/433, A61P 25/00, A61P 37/08, A61P 9/10, C07D 285/12
Метки: гетероциклических, соединений
...ЗН); 1,3-1,8 (мультиплет, 2 Н); 2,54 (синглет, ЗН); 2,60 (триплет, 2 Н); 25 3,60 (триплет, 2 Н); 4,04 (синглет, 2 Н); 4,0-4,2 ,мультиплет, 2 Н); 4,2- 4,6 (мультиплет, 1 Н); 6,42 (дублет, 1 Н); 7,60 (дублет, 1 Н), 12,7 (синглет, 1 Н), 30 Соединения общей формулы. являются сильными антагонистами по отношению к действию ЯКБ-А, и следовательно, пригодны для профилактики35 и лечения различных аллергических заболеваний (например,. бронхиальной астмы, аллергического насморка, уртикарии и пр.), вызываемых БКБ-А, а также ишемических болезней сердца 40 и ишемических болезней мозга, воспалений и пр., вызываемых ЯКБ-А.,Предлагаемые соединения включают в себя наряду с соединениями, обладающими антагонистической активнос тью по отношению к действию...
Предыдущий патент: Способ получения хлордифениламин2-кагбоновых кислот
Следующий патент: 234420
Случайный патент: Способ получения носителя для иммобилизации биологически активных веществ