Способ получения бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

Номер патента: 341239

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07F 9/53

Метки: 341239

...65 лодилыником, мешалкой и,погружной ультрафиолетовой ла,мпой вводят смесь 231 г додецилдиметилфосфиноисида, 180 г,димстилфосфиноксида и 50 г додеценаи интенсивным током азота вытесняют воздух. Затем ярп облучении ультрафиолетавой лампой при 140 - 150 С в течение 90 мин добавляют по каплям 190 г додецена, Прп этом по ходу реакции требуется применять охлаждение с таким рассчетом, чтобы поддерживать температуру 140 - 150 С. Перемешивание продолжают при этой температуре дополпительно еще 30 мин, Затем реакциояную смесь перегоняют при,остаточном давлении 0,2 мя рт. ст. Получают 64 г непрореагировавшего диметилфосфиноксида, 3 г додецепаи 579 г додецендиметилфосфиноксида, что соответствует 99%чному его выходу от теории, считая на загруженный...

Номер патента: 644772

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Зейналов, Шахтахтинский

МПК: C07C 41/02

Метки: циклогексилцеллозольвов

...получено 71 г (49,7%) циклогексилцеллозольва, 38 г (26,2% ) циклогексоксиэтоксиэтанола (диполимергомолог) со следующими констанаю тами: т. кип. 108 - 110 С/3 мм рт. ст.; ао 1,4655; дю 1,0140; МКп (найд.) 51,32; Мйв (выч.) 51,39.Найдено, %: С 63,90; Н 10,74.Вычислено, %: С 63,79; Н 10,70. Гидроксильное число: найдено 8,99; вычислено 9,04; циклогексоксидиэтоксиэтанол (триполимергомолог) 27 г (19,1 ю/ю) со следующими константами; т. кип. 138 - 140 С/ 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4/3 мм рт, ст,; по 1,4670; Йю 1,0315; МКп (найд.) 62,45; Мйв (выч.) 62,44.Найдено, %: С 62,08; Н 10,43.Вычислено, ю/ю. С 62,03; Н 10,41.Гидроксильное число, /,: найдено 7,20; вычислено 7,32. Кубовый остаток - осмоленная часть 7 г (или 5%).П р и м е р...

Номер патента: 577200

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Бубнов, Михайлов, Цыбань

МПК: C07C 11/28

Метки: аллилацетиленов

...(аппарате). Соединения формулы Цв индивидуальном состоянии обычно не выделяют а сырой продукт реакции соответствующего аплилборана с алкоксиацетиленом обрабатывают соответственно 1 или 3 молямитриэтилапюминия, После этого реакционнуюсмесь в среде высшего углеводорода (декана, ундекана и т. д,) или без раствооригеляпостепенно нагревают ог 80 до 110 С приатмосферном давлении или слабом вакуумеи собирают отгоняющийся углеводород общейформулы 1 в приемник,П р и м е р 1, В трехгорпую колбу,снабженную обратным холодильником, термометром и магнитной мешалкой, помещаютрасгвор 4,9 г гриаллилборана в 10 млизопентана и при -50 С за 30 мин прибавпяют раствор 11 мл эгоксиацетилена в 15 млизопентана, Смесь перемешивают 2 часа прио20 С, а затем...

Номер патента: 446510

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров

...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...

Номер патента: 448201

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Дорошенко, Коршак, Огнева

МПК: C08G 20/32

Метки: полиимидов

...г (97%). В ИК-спектре полимера наблюдается интенсивное поглощение в области 1720 см-, аТемпература, С 300 350 Потери веса, % 0 2 По данным термомеханических испытаний на приборе Цейтлина при нагрузке 1,6 кг/смг,Температура, С 450 500 Относительная деформация, % 0 1П р и м е р 3. В конденсационную пробирку загружают смесь 0,75 г 4,4-диаминодифенилоксида и 1,62 г Х, И-бис-(о-метоксифенил)- пиромеллитимида. Смесь постепенно нагрецессе имидизации не выделяется, предлагаемый способ позволяет упростить технологию изготовления термостойких формованных изделий.5 Пример 1. В конденсационную пробиркузагружают смесь 0,5 г 4,4-диаминодифенилоксида и 1,3 г И,Х - бис - (о-метоксифенил)- диимида 3,3,4,4 - дифенилоксид тетракарбоновой кислоты.10 Смесь...