Способ получения изоцианатов эфировтиофосфорной кислоты

Номер патента: 676167

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, производных, тиофосфорной

...водного раствора гидратаокиси натрия, затем раствор перемешивают еще 15 мин, Хлороформную фазу отделяют от водной Фазы и промывают ее в делительной воронке0,2 л ледяной воды, ХлороформнуюФазу высушивают над сульфатом натрияи упаривают растворитель в вакуумена роторном.испарителе. Получаютсоединение, частоту которого определяют газохроматографическим методом.По данным.газохроматографическихисследований, хлорангидрид цис-(1-карбоизопропокси-пропенил-ил)-0-метилтиофосфорной кислотыпрактически не содержит примесей,Частоту полученного соединенияпроверяют также с помощью тонкослойной хроматографии на пластинахс силикагелем с использованием вкачестве подвижной фазы системы н-гексан-ацетон (4:1), Соединениепроявляют путем опрыскивания...

Номер патента: 884568

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 41/01, C07C 43/03

Метки: алкановых, арил(алкил, кислот

...плавящегося при 70 С. Продуктперегоняют при 184-190 С/18 мм рт,ст.оСтадия В. Натриевая соль 4-Феноксифенилтрифторэтанола.Готовят раствор этилата натрия вФкруглодонной колбе из 0,575 г натрияи 60 мл этанола. Потом прибавляют6,5 г 4-феноксифенилтрифторэтанола.Выдерживают в течение часа при перемешивании при комнатной температуре.Потом выпаривают этанол в вакууме и45получают 7,8 г натриевой соли.Стадия Г. Этиловый эфир 2- (4-Феноксифенил)-трифторэтокси 3-маслянойкислоты.Растворяют 7,8 г натриевой солиЗФ 4-феноксифенилтрифторэтанола в 50 млдиметилформамида. Приливают по каплямв раствор 6,8 г этилового эфира д -броммасляной кислоты и 25 мл диметилформамида. Перемешивают 12 ч при ком 5.ф натнои температуре, потом выпариваютюрастворитель в...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Номер патента: 795485

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: "пьер, Анжело, Франко

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров

...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...