Способ получения смешанных 0-алкилs альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов

Номер патента: 425396

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фонд, Элэн

МПК: C07D 223/04

Метки: гексагидро-7я-азепиновых, производных, солей

...перегоняют (т, кип,130 - 140 С/0,25 мм рт. ст.), получают 7,14 г3-бутил- (м-метоксифенил) гексагидро - 1 Назепина в виде бесцветного подвижного масла,Г, 7,14 г вторичного основаяия, лолученного в примере 9 В, восстановительно метилируют, получают указанное соединение из смесив виде сырого масла, которое превращают вего оксалат (5,01 г), т. пл. 147 - 150 С.Найдено, %: С 65,5; Н 8,6; И 3,75,СВН 29 ХО СНО.Вычислено, %: С 65,6; Н 8,6; М 3;8.П,р и м е р 10. 3-Бутил- (м-оксифенил) -1 метилгексагидроН-азепин,4,1 г оксалата из примера 9 Г нагревают собратеой перегонкой с 40 мл 50%-ной броми 425396 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стоводородяой кислоты 2 час, Бромгидрат продукта выделяют и переводят в основание. После перекристаллизации...

Номер патента: 905225

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Венделин, Густав, Ладислав, Ян

МПК: C07C 29/38

Метки: ди-или, полиоксисоединений

...и 0,12 моль сиропообразных веществ, считая на гексозу, с малым содержанием формиата кальция и пентаэритрита.В случае, если проводят конденсацию по изобретению, т.е, синтез прекращают за 20 мин и добавляют в реакционный раствор 0,06 моль сульфата меди и 0,3 моль гидроокиси кальция, реакцию заканчивают при 50 С за 10 мин. Реакционный продуктйокрашен в слабо голубой цвет.Реакционный раствор продувают углекислым газом и после удаления осадка карбоната кальция и сульфата кальция, а также восстановленной меди, концентрируют при 100 С до содержания воды в растворе около 140 г, Из суспензии удаляют формиат кальция при указанной температуре и после охлаждения до 20 С через 3 ч получают 102 г сырого пентаэритрита. В результате второй...

Номер патента: 1395143

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Гартмут, Герхард, Гюнтер, Иоганнес, Карл, Эдгар, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 6-нафтиридина, виде, кислотно-аддитивных, производных, рацематов, солей, энантиомеров

...эфира;гидрохлорид сложного этиловогоэфира (+)-5-втор-бутокси,4-дигид 5143 6ро-метил-(2-трифторметилфенил)- -1,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (6), т, пл. 148-150 С из простого диизопропилового эфира и этилацетата;:сложный этиловый эфир (+)-1,4"-карбоновой кислоты (22), т, пл. 154 о155 С иэ простого диизопропиловогоэфира и этилацетата;дигидрохлорид сложного 2-(И-бензил-И-метиламино)этилового эфира1395143 7сложный э тилов ый эфир (+ ) -1, 4-дигидро-изопропокси-(2-метоксифенил)-2-метил,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (26), т. пл. 145-146 С из н-гексана и простого диизопропилового эфира;сложный этиловый эфир (+)-1,4-дигидро-иэопропокси-метил-(2-тиенил)-1,6-нафтириднн-З-карбоновойо10 кислоты (27), т. пл. 110"111 С из...

Номер патента: 332091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бандурина, Каган, Коломенкова, Курлова, Нвва, Резник, Чернышев, Южелевский

МПК: C07F 7/08

Метки: органоциклосилоксанов

...СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Ниже следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие применение предлагаемого изобретения.П р и м е р 1. Реакцию проводят в колбе, снабженной двумя капельными воронками, в одну из которых помещают раствор 14,4 г гексаметилтрисилоксан,5-диола и 19 г триэтиламина в 150 лл сухого этилацетата, а в другую - раствор 20,7 г дихлорсилааценафтена в 150 мл сухого этилацетата. Оба раствора приливают в колбу, перемешивая в течение 1,5 час при температуре 20 С. По окончании подачи реакционную смесь перемешивают еще 3 час и отфильтровывают от осадка солянокислого триэтиламина. Из филь- трата отгоняют растворитель, и полученный продукт перегоняют в вакууме. Получают 17,3 г...

Номер патента: 411892

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: B01J 23/06, B01J 23/18, B01J 31/04, B01J 37/02

Метки: 411892

...обрабатывают уксусной кислотой (3,7 л) и вводят в пропиточный цинкацетатный водный раствор, приготовленный по известному способу.Раствором пропитывают носитель - активированный уголь.Сушку катализатора пров150 С. Содержание В 1 в готоо ре составляет 0,032%.Эффективность катализатора, полученноготаким способом, проверена в промышленных условиях.Испытания проводят в ре5 щем из трубок (дпаметр3000 мм).В трубки загружают приготовленный катализатор и пропускают смесь ацетилена и уксусной кислоты, мольное соотношение которых равно 3,2; 1. Расход ацетилена через каждую трубку составляет 0,92 низчас,Исходный ацетилен содержит от 0,25 до0,49% высших ацетиленов. Трубки реактора обогреваются,циркулирующим в межтрубном пространстве реактора маслом....