Способ одновременного получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 221697
Автор: Всесоюзный
Текст
221697 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслубликвисимое от авт. свидетельстваявлено 10.1/,1967 ( 1154936/23-4) л. 12 о, 26 вкис присоединениех К С 071 Приорите Комйтет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Л. Варшавскиифитопатологии Заявитель СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИХЛОРФОСФИНА И ДИХЛОРАНГИДРИДОВ БЕНЗИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТДихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот и особенно метилдихлорфосфин являются ценными полупродуктами для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений. 5Известен способ получения метилдихлорфосфина из фенилдихлорфосфина и дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты. Известен также способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот из бен зилдихлорфосфина и тиотреххлористого фосф,ора,С целью упрощения процесса и:использования доступных полупродуктов, предлагается способ одновременного получения метилди хлорфосфина и дихлорангидрида бензилтиофоофоновой кислоты АгСН;РС 12, где Аг - за 1 мещенный или незамещенный фенильный ра дикал, для чего бензилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с дихлорангидридом метилтиофосфоновой кислоты при нагревании лучше до 150 - 200 С одновременной отгонкой образующегося метилдихлорфосфина. 25Пр и м е р 1. Одновременное получение метилдихлорфосфина,и дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,Смесь 0,2 г моль бензилдихлорфосфина и 0,24 гмоль дихлор ангидрида метилтиофос- ЗО фоновой кислоты нагревают в перегоннойколбе с елочным дефлегматором в токе сухого азота, постепенно повышая температурубани до 200-С, При этом отгонястся метилдихлорфосфин с выходом 1005 с, т. кип. 81 -84 и пр 1,4988 (ло литературным данным,т. кип. 81 - 82 С, пр 1,4960).20Перегонкой остатка выделяют избыток дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислотыс т. кип. 45 - 49-С/15 мм и дихлора(нгидридбензилтиофосфоновой кислоты с выходом96%, т. кип. 124 в 1 С/2 мю, с 1 р 1,3620,пр 1,6121 и МКр 57,45; выч. 56,47.СтНтС 1 еРЯ,Найдено, %: С 1 31,46; Р 13,41; 5 14,37.Вычислено, : С 1 31,50; Р 13,76; 5 14,24,П р и м е р 2. Одновременнос получениеметилдихлорфосфина и дихлорангидрида4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты.Из 0,1 гмоль 4-хлорбензилдихлорфосфинаи 0,12 г моль дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты в условиях примера 1 получают метилдихлорфосфин с выходом 95 с ит, кип. 81 - 84 С и дихлорангидрид 4-хлорбснзилтиофосфоновой кислоты с выходом 85",4,т. кип. 140 - 143 С/2 мм, Й 4 1,4497, пр 1,6104и МКр 62 10, выч. 61 88.СтНсС 1 зРЯПредмет изобретения Составитель И. ЯловаТехред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор Л, А, Ильина Заказ 28362 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 1 40,84; Р 11,37; Я 12,51.Вычислено, Я,: С 1 41,00; Р 11,94; Я 12,36. 1. Способ одновременного получения метилдихлорфосфина и дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и использования доступных полупродуктов, бснзилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с дихлорангидридозг метилтиофосфоновой кислоты при нагревании с одновременной отгонкой образующегося метилдихлорфосфина.2. Способ по п. 1, от,гичающайся тем, что нагревание ведут до 150 в 2 С.
СмотретьЗаявка
1154936
Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
Метки: одновременного
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-221697-sposob-odnovremennogo-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ одновременного получения</a>
Предыдущий патент: Способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот
Следующий патент: Способ получения триметилолфосфина
Случайный патент: Устройство для испытания междувитковой изоляции обмоток электрических машин