ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 238887ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоэ Советскик СоциалистическикРеспублик ависимо авт. св етельстваявлено 21.1.1965 ( 939339/23-4 л. 12 о, 26/ с присо нением з вки МПК С 07 риоритетпубликовано 26.тг 11.1969. Бюллетень2ата опубликования описания 4.1.1970 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР. Аханова,13 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИМЕТИЛСИЛИЛ)-БЕНЗОЛА Получаютлил)-бензол нии 50 мм Р 64,68, вычи го с 51, 1,04 Известен способ получения бис-(диметилси. лил) -бензола взаимодействием дибромбензола с диметилхлорсиланом и магнием в среде тетрагидрофурана.С целью упрощения способа и повышения степени чистоты продукта предложено получать бис-(диметилсилил) -бензол взаимодействием дихлорбензола с диметилхлорсиланом и диоперсным натрием в смеси растворителей углеводородного и эфирного характера, например октана и диэтилового эфира, в присутствии этилацетата в качестве катализатора.П р и м е р 1. К дисперсии, полученной из 30 г (1,3 г.атом) металлического натрия в 1 150 м г октана, добавляют 31 г (0,38 мо.гь) диметилхлорсилана и 100 мл диэтилового эфира. К полученной смеси постепенно приливают при интенсивном перемешивании 35 г (0,24 люль) 1,4-дихлорбензола в смеси с 80 мл 2 диэтилового эфира и 63 г (0,67 моль) дпметилхлорсилана, одновременно добавляя но каплям этилацетат (всего 0,5 мл) и регули. руя скорость подачи таким образом, чтобы температура реакционной массы не преаыша ла 45 С. Затем смесь перемешивают 18 час при 40 - 45 С, после чего отгонгпот избыток диметилхлорсилана и диэтиловый эфир, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, смешивают фильтрат и промывную жид ость, отгоняют растворптели, и ректифицируот осаок в ваме на колонке Видхгера. Получают 18,5 г (42%) 1,4-бис-(дпмегилсилил)-бензола, т. кип, 122 в 1 С при давлении 48 мм рт. ст.; пд 1,о 023 до 08750 МКр 65,38. вычислено 64.94; найдено .1, связанного с 8 й 1,035%, вычислено 1,037 "/о.П р и м е р 2, К дисперсии, полученной из 31 г (1,33 г атом) металлического натрия в 130 м,г ксилола и смешанной с 48 г (0,51 лголь) иметилхлорсплана и 120 лтл диэтиловогэ эфира при интенсивном перемешивании в течение 75 лган прибавляют смесь 36 г (0,243 лго.гь) 1.2-дихлорбе гзола, 50,цл диэтилового эфира и 46 г (0,48 моль) диметилхлорсилана, периодически добавляя по каплям этилацетат (всего 0,8 лг,г), Затем реакцион. пую смесь перемешнвают при 40 С в течение 4 час, осадок отфильтровываюг и промывают эфиром, от фильтрата отгоняют растворители, и остаток рсктифицируют в вакууме на колонке Видмера. 18,3 г (39"1 1,2-бис-(диметплсиа, т. кип, 127 - 128"С при давлет. сг.; ио 1,5110, сРо 0,9018, ЧКр лено 64,94; найдено.Н, связанно%, вычислено 1,037%.218887 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяТехред Л. К. Малова Корректоры: Г. П. Шильмаии А. П. Васильева Редактор А, Петрова Заказ 3343/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения бис- (диметилсилил) -бензола взаимодействием дигалоидбензола с диметилхлорсиланом и металлом в присутствии органического растворителя, отличаоцийсл тем, что, с целью упрощения способа и човышения степени чистоты целевого продукта, в качестве дигалоидбензола используют дихлорбензол. а в качестве металла используют дисперсный натрий в смеси растворителей углеводородного и эфирного характера, например 5 октана и диэтилового эфира, и процесс ведутв присутствии этилацетата в качестве катализатора.

Смотреть

Заявка

939339

Л. Д. Аханова, М. Г. Воронков, Е. Г. Каган, А. Л. Клебанский

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: 218887

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-218887-218887.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">218887</a>

Похожие патенты