Способ получения триметилолфосфина

Номер патента: 221698

Авторы: Валетдинов, Давлетгараева, Кузнецов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 221698 Союз Советских Социалистических Республик( 1135578/23-4 аявлено 24.11.19 заявки М соединение Приорит Опублик МПК С Комитет по делам зобретений и открытий1.1968. Бюллетень ЛЪ 22 ДК 547.241,07(08 но 1 и Совете Министров СССР опубликования описания 18.111.19 авторызобретен Р. К. Валетдинов, Е. В, Кузнецов и Н. А, Давлетгараеванский химико-технологический институт имени С. М, Киров Заявите СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛОЛФОСфИ Известен способ получения триметилолфосфина взаимодействием гидроокпси тетраметилолфосфония с фосфористым водородом вприсутствии каталитических количеств солейметаллов 11 - 71 групп,5С целью повышения чистоты продукта,предлагается получать триметилолфосфгинтермическим разложением гидроокиси триметилолфосфония в присутствии пиридина ввакууме при 80 в 1 С.10П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную насадкой Дина и Старка, обратным холодильником и термометром, загружают 50 ггидроокиси тетраметилолфосфония и 25 г пиридина. В приемник насадки Дина и Старка 15помещается гранулированный гидрат окисикалия. Реакция проводится при нагреваниина водяной бане до т, кип. реакционной смесив вакууме. Температура этой смеси поддерживается в пределах 80 С, Вода, выделяющаяся при разложении гидроокиси тетраметилолфосфония, отгоняется при этом в видеазеотропной смеси с пиридином. Азеотроп пиридина и воды конденсируется в обратномхолодильнике и стекает в приемник насадки 25Дина и Старка, где пиридин осушается щелочью и затем снова поступает в реакционную колбу.После 4-часового нагреваниямасса упаривается в вакууме при р на водяной бане. К оставшемуся продукту приливается дистиллированная вода, и упаривание продолжается.При охлаждении продукт реакции закристаллизовывается. Выход достигает 32 - 35 г (около 90 з,го от теории), т. пл. полученного триметилолфосфина 41 - 42 С.Перекристаллпзацией пз абсолютного этилового спирта можно получить чистый триметилолфосфпн с т. пл, 46 - 48 С.Аналитические данные на триметилолфосфин.Найдено, о,го: Р 24,2; 24,3; С 28,32; 28,7; Н 7,2; 8,5.СзНзОзР.Вычислено, О,г,: Р 25,0; С 29,3; Н 7,25.Чистота продукта по содержаншо 3-валент- ного фосфора, определенная методом обратного титрования перекисью водорода, 97,9 згго;95,7%. Предмет изобретения1. Способ получения триметилолфосфпна на основе гидроокиси тетраметилолфосфония, от.гичаюигийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидроокись тетраметилолфосфонпя подвергают термическому разложению в присутствии пиридина в вакууме.2. Спосоо по и. 1, от,гггкагогтгийся тем, что нагреванпе ведут до 80 в 1 С.

Смотреть

Заявка

1135578

Казанский химико технологический институт имени С. М. Кирова

Р. К. Валетдинов, Е. Кузнецов, Н. А. Давлетгараева

МПК / Метки

МПК: C07F 9/50

Метки: триметилолфосфина

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-221698-sposob-polucheniya-trimetilolfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триметилолфосфина</a>

Похожие патенты