Способ получения инициаторов эмульсионной полимеризации винильных соединений

.10-3 25 3 П р и м е р 1. В стакане емкостью;50 мл растворяют 1,6 г ТАИ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфоновых кислот (и = 8-12) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при пере мешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся через 1-2 мин кристал" ,лический осадок зеленого цвета. отФильтровывают, отмывают диэтиловым а,эфиром от исходных. продуктов, сушатдо постоянной массы. Выход продуктасоставляет. 1,85 г или 86.П р и м е р 2. В стакане емкос",тью 50 мл растворяют 1,4 г ТАИ в10 мл диэтилового эфира. Отдельнорастворяют 1 г фракции алкилсупьфоновых кислот (и = 10-14) в 10 мл ди.этилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАИ при 20 С.,3 1011654 4и = 10-14, Фракции алкилсульфокислот тов, сушат до постоянной массы при Н 504 -СпНу+ 1, где и = 8-10, .и = 10-14; нормальных атмосферных условиях и = 14-18. (20 оС, 760 мм рт.ст.) . Выход образую.Технология приготовления сульфо- (цихся продуктов составляет 86-93, комплексов Мп (1 11) включает следую Изучение поверхностно-активных щие стадии. очистка и идентификация , свойств полученных таким образом сульисходных. продуктов 8 приготовление фокомплексов Мп (11) путем определе-30-ных растворов исходных продук- йия поверхйостного натяжения их вод-тов смешение растворов ТАМ и сульфо- ных растворов показывает (таблица), кислот выделение образующихся новых 0 что синтезированные комплексы Мпкомплексов. обладают значительной поверхностнойРеакцию замещения проводят следую- активностью по сравнению. с арилсульфо" щим образом: ТАМ и соответствующие нато-бис-ацетилацетонатами марганца сульфокислоты в эквимолярных количест- (11) и обеспечивают снижение поверхвах растворяют при 20 ОС в органичес ностного натяжения водных растворов ком растворителе и полученные раство- в два раза.:ры смешивают. Образующиеся при смешении осадки зеленого цвета ТАМ име- В таблице приведены поверхностноет темно-коричневый или черный цвет) активные свойства сульфокомплексов тщательно отделяют от исходных продук 20 марганца (11) (температура 20 С).П р и м е р 5.В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,1 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфокислот (и = 14-18) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся 5 10 Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы, Выход продуктов составляет 1,67 г или 83 ь,П р и м е р 3. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,6 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфоновых кислот (и = 8-10) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтцрвывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы, Выход продукта составляет 1,99 г или 93.П р и м е р 4. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,33 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира, Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфокислот (и = 10-14) в 10 мл диэтилово го эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов диэтиловым эфиром, сушат до постоянной массы. Выход продукта составляет 1,76 г или 90. 11654 6через 1-2 мин кристаллический осадокзеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов диэтиловымэфиром, сушат до постоянной массы, Вы ход продукта составляет 1,52 г или854П р и м е р 6, В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,3 г ТАМ в10 мл диэтилового эфира. Отдельнорастворяют 1 г фракции алкилбензолсульфоновых кислот (и = 10-14) в1 О мл диэтилового эфира и добавляютпри перемешивании к растворуТАИ при20 оС, Образующийся через 1-2,минкристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов диэтиловым эфиром,сушат до постоянной массы, Выход продукта составляет 1,46 г или 72, 20 П р и м е р 7. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,3 г ТАМ в.10 мл диэтилового эфираОтдельнорастворяют 1 г фракции алкилбензолсульфоновых кислот (и = 10-14) в 10 мл 25 диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 10 С.оОбразующййся через 2-3 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных З продуктов диэтиловым эфиром, сушатдо постоянной массы. Выход продуктасоставляет 1,37 г или 693.Использование предлагаемого способа получения сульфокомплексов марганцаобеспечивает по сравнениюс известным значительное увеличениеповерхностно-активных свойств, чтопозволяет успешно использовать их вкачестве инициаторов эмульсионной полимеризации винильных мономеров, Составитель О. Смирнова Редактор Т ПарФенова Техоед И,Гайду Корректор А, Ильин мЪЪ ЧаЗаказ 2681/30 Тираж 385 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва 1(-35 Рачшская наб. д. 4 ДвАА филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4