Способ получения амино (диметилфосфоновой) кислоты

09) (30; СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А ЗаС 0 Г ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ, СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Петров К.А. и др. Синтезаминодифосфонатов и аминотрифосфонатов. ЖОХ, 1959, 29, с. 591-594.2. Авторское свидетельство СССР И 595331, кл. С 07 Г 9/38, 1975(54) (57) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ АИИНОДИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ ) КИСЛОТН обработкойпроизводного аминометилфосфоновойкислоты минеральной кислотой в вод"ной среде при нагревании, с т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качествепроизводного аминометилфосфоновойкислоты используют глицин-бис"метил".фосфоновую кислоту, и процесс ведут в присутствии перекиси водородапри температуре 80-100 фС.ни см 55 ВНИИПИ Заказ 2681/30 Тираж 385 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп, Проектная, 4 Изобретение относится к химииФосфорорганических соединений с С-Рсвязью, а именно к новому способуполучения амино(диметилфосфоновой)кислоты (АДФ) Формулы органическому лиганду, относящемусяк классу комплексонов. АДФ образуетс металлами прочные комплексы, чтопозволяет ее использовать для решения практических задач, требующихсвязывания катионов металлов.Известен способ получения АДФвзаимодействием аммиака с формальдегидом и диметилфосфитом с последующим солянокислым гидролизом образующегося эфира при 130-150 С. Выходоцелевого продукта около 15" 1 ,К недостаткам этого способа относятся его многостадийностьи низкий выход целевого продукта.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения амино(диметилфосфоновой) кислоты, который заключается в том,что амино(триметилфосфоновую ) кислоту обрабатывают минеральной кислотойв водной среде при 130-150 С. Продолжительность процесса 10 ч, выходцелевого продукта 504 2 .1.Недостатки этого способа - необ- З 5ходимость проведения процесса привысокой температуре, большая продолжительность процесса и невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого йродукта,Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения амино(диметилфосфоновой ) кислоты, который за. 45ключается в том, цто глицин-бис-метил "/Фосфоновую кислоту обрабатывают минеральной кислотой и перекисью водорода в водной среде при температуре80"100 С.50К отличительным признакам способаотносятся использование в качестве. производного аминометилфосфоновой кислоты глицин-бис-метилфосфоновой кислоты и проведение процесса при 80-100 оС.Продолжительность процесса около 5 ч, выход целевого продукта 80-853.Предлагаемый способ получения АДФ позволяет упростить процесс за счет снижения температуры осуществления способа на 50 С, сокращения его проодолжительности в два раза, а также".,исить выход целевого продукта на 50-354 по сравнению с известным способом.П р и м е р. К смеси, состоящей из 263 г ( 1 М ) глицин-бис-метилфосфоновой кислоты, 400 мл воды и 98 г1 М ) концентрированной серной кислоты при кипении прикапывают 385 мл 30-ного водного раствора перекиси водорода с такой скоростью, чтобы реакционная масса равномерно кипела, По окончании прикапывания реакционный раствор выдерживают при 80 С в течение одного часа. После выдержки в реакционный раствор добавочно прикапывают 85 мл 301-ного водного раствора перекиси водорода и затем вновь выдерживают при 80 оС в течение четырех .часов. По окончании выдержки из реакционного раствора осаждают ионы СО, добавлением в него 171 г(.1 М ) гидроокиси барияВыпавший осадок сульфата,.бария отфильтровывают. Фильтрат упаривают до 1/3 первоначального объема и затем выливают при перемешивании в 1 л абсолютного этилового спирта. Выпавший белый осадок отфильтровывают.Выход продукта 164 г ( 801 ), Молекулярный вес 205,04.Найдено : С 11 8 12 0 Н 4,5;4,6; й 6,7; 6,9; Р 30,3; 30,4.Вычислено, Ж: С 11,7, Н 44 М 68 Р 30 3При проведении процесса при 90 фС получают 170 г 83:) продукта.При проведении процесса при 100 Со получают 174,2 г 85.:) продукта.Структура амина(,диметилфосфоновой) кислоты подтверждена спектром ПИРВ спектре наблюдается интенсивный дублетный сигнал, отвечающий протонам двух фосфоновых группировок.