Способ получения комплексной соли тиоди-фениламина бромида или йода меди

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетсиикСоциалистицескииРеспублик(2 Гааударствеииый камитет Савата Миииатрав СССР па делан изабретеиий и аткрытий(43) Опубликовано 05.04.76. Бюллетень1 (45) Дата опубликования описания 03.09,76 72) Авторы изобретения Акбаев и В. В 1) Заявитель Институ ческой химии А гизской ССР 54) ОЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСН ТИОДИФЕНИЛАМИНА БРОМИДА ИЛИ И СОЛИ ЙОДИДА МЕ иоИзобретение касается способа получения, Полученные новые соединения могут быть,новой комплексной соли тиодифениламинаприменены в животноводстве благодарябромида ион йодида меди, которое 1 может своим ценным качествам,найти применение в животноводстве вследример 1 160 г медного к пг медного купороствие проявления новых свойств по сравне- бса 103 г бромистого натрия и 100 г тионию с известными аналогичными соединеНиядифениламина растворяют в 200 мл водыпри 40 С р 11 среды 2, ПриготовленнуюИзвестен способ получения комплекснойф, смесь помешают в термостат, в течениесоли двуххлористой меди дифениламина, за 4-6 час перемешивают.ключаюшийся в том, что дифениламин под -10При взаимодействии исходных компоненвергают взаимодействию, с двухлотнкстойтов из раствора выпадает комплексная с льмедью или смесью хлористого йатрия и суп,черного цвета. Под микроскопом видны мелфита меди с выделением целевого продукта;кие черные кристаллы. Конец реакции устаизвестными приемами.навливают по постоянству, концентрации меПроц с ду пр ущП оцесс ведут преимущественно при 30- 15 ,ди в растворе и по однородности кристалловкомплексной соли под микроскопом. ВыпайПредлагаП едлагаемый способ получения комплекслу, 1 ший осадок фильтруют под вакуумом, затемной соли тиодифениламина бромида или .сушат при 60 80 оС,йодида меди заключается в том, что тиоднВыход соли 929 о,фениламин подвергают взаимодействию с 20, Найдено %; бромная медь 54,26, тмедным купоросом и галоидом щелочногодифениламин, 45,4,металла МНаЪ где, На 1 - Вг 1, преиму- . Ст 4 В,Я (С Н ) К Н,шествепно при рН 1,5-2 и температуре-2 6 4 220-60 С с выделением целевого продукта Вычислено, о: бромная медь 52,85,известными приемами.25 тиодифениламин 47, 15.3:Тиоцифениламин,определяют по методуКьельдаля, а медь - йодометрически,Соль без запаха, слабого вкуса, в воде.почти не растворима. При подогревании хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте. Мол,.вес. комплексной соли422,63,Показатезя - преломления 1,570 + 0,005Плотность по этиловому спирту 1ф 2ф "12,2761 г/см, по бензолу 2,1913 г/см 3. 10Средняя плотность 2,3337 г/см 3 ,В этиловом спирте растворяется 0,13%,в бензоле - 0,075%.Полученная соль по физико-химическим;.свойствам резко отличается от исходных 15компонентов,Тиодифениламин - желтый ромбическийкристалл, при 180 С плавится, в воде не ,.растворим. Плотность по этиловому спирту1,615 г/см, по бензолу 1,814 г/см .ЮПоказатели преломления И1,735-( ИаВИ2 Н О), мол, вес 138;.93, бес-2цветный, в виде многогранных кристаллов,в воде очень хорошо растворим, показательпреломления Н ", 1,5128; Ч й. 1,5192;,Ь1,5252, плотность 2,178 г/смпри подогреванди в своей кристалпизацион-ной воде плавится при 50,2 С.П р и м е р 2, 25-100 гмедногокупороса растворщот в 100 мл воды при, 4 О20 оС, к раствору при перемешивании добавляют 50-100 г тиодифениламина и 50.100 г йодистого калия, Приготовленнуюсмесь помещают в термостат, перемешивают)в течение очас при 20 С, рН среды:", 451,5" 2,Лривзаимодействии исходныхкомпо-нентов образуется зеленый осадоккоторыйзатем становится коричневым. Выпавшийосадок фильтруют под вакуумомзатем су Ошат при 80.-.80 С,оВыход целевогс продукта 90%,. П р и м е р 3. 35-125 г медногокупоооса растворяют в 100 мл воды, затем при перемешивании к раствору добавляют 50-120 г порошкообразного тиодифениламина и 50, 155 г Йодистого калия,Приготовленную смесь помешают в термостат,. перемешивают в течение 6-8 часпри 40 С рН среды 1.,5-.2. Выпавший оса- бО док фильтруют под вакуумом, затем сушат при 60 80 оСВыход соли 96%.Найдено, %: йодид двухвалентной меди .60,89; тиодифениламин 39,11.Вычислено, %: йодид меди 61,43; тио дифениламин 38,57Соль без запаха, коричневого цвета, в воде слабо растворима. Имеет металличе ский вкус; При подогревании а концентрированной серной кислоте хорошо .расчъВоряется. ,Мол, вес комплексной соли 516,62. Вэтиловом спирте растворяется 0,015%; втолуоле 0,42%, в четыреххлорнстом углеро-,де 0,19%.Плотность в этиловом.спирте 2 058 -3Эг/см,.в толуопе 2,064 г/смПлавится при температуре 315 оС. Ком-плеккная соль тиодифениламина йодида медипо физико-химическим свойствам резко от,личается от исходных компонентов тиодифе-ниламина, медного купороса, йодида одновалентной меди, йодида калия, йодида двух-,валентной меди.Йодид одновалентной меди (См 12 )- . 2белое вещество, кристаллы кубические. Вводе очень слабо растворим (0,00014 гопри 18 С. Плавится при температуре588 605 С,Плотность 5,627 г/см3Йодистый калий (К 1 ) - бесцветноевещество, кристаллы кубические;показатель преломления И 1,667, Плотность3,115 г/см 3. Плавится при 680-686 Св воде очень хорошо растворим, напр.мер,в холодной воде растворяется 127,8 гйодистого калия. Йодид двухвалентноймеди в воде слабо растворим, напримерпри 20 С 11,07 г/л.Формула изобретения1, Способ получения комплексной социтиодифениламина бромида или йодида меди,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тиодифениламин,подвергают взаимодействию смедным купоросом и галоидом щелочногометалла МНа 1, где На 5 - ВР, 1, с выделением целевого продукта известнымиприемами,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю,ш и й с я тем, что процесс ведут прирН 1,5-2 и 20-60 С.