Способ получения тетраэтилевинца

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н 11 508507 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 Г 726 аявкисоединением Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий оритетовано 30.03,7 уб(088.8) ллетень12 Дата опубликования сания 09.06.76 Авторыизобретения М. Б Горин амарин и лк 1) Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИ а. м ким об паром. Изобретение отноорганической химиивованному способуца, который испольтонатора.Известен способ получения тетраэтилсвинца взаимодействием сплава свинца со щелочным металлом и хлористого этила при нагревании до 70 - 80 С и давлении 3 - 4,5 атм с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы.В качестве таких добавок могут быть использованы соли железа, сера, сернистые соединения или поверхностно-активные вещества.Известен также способ получения тетраэтилсвинца, в котором в качестве добавки, предотвращающей комкование твердой массы используют смесь хлорного железа и некаля. Выход целевого продукта 99,0%. Однако при известном способе насыпной вес реакционной массы в присутствии добавки, состоящей из хлорного железа и некаля, сравнительно высокий и равен 3,2.,Поэтому происходит частичное высаждение свинца. Это приводит, в свою очередь, к уменьшению выхода целевого продукта и усложняет технологию процесса, поскольку при перегонке тетраэтилсится к области металло- , а именно к усовершенстполучения тетраэтилсвинзуется в качестве антидесвинца с паром очень важно поддерживать реакционную массу в дисперсном состоянии, так как от этого зависит величина поверхности массообмена, а следовательно, полнота и 5 скорость отгонки тетраэтилсвинца и транспортабельность шламамассы, остающейся после отделения целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличениявыхода целевого продукта по предлагаемому 10 способу добавку используют в смеси с молотым углем, содержащим 10% неорганических окисных соединений свинца от веса угля.Для получения тетраэтилсвинца желательно использовать добавку, содержащую 0,75 - 15 0,8% хлорного железа, некаля - 0,017% и0,85 - 1,0% молотого угля от веса тетраэтилсвинца. Использование такой добавки позволяет уменьшить насыпной вес реакционной массы до 2,2, а следовательно, упростить про цесс за счет поддержания дисперсности полученной массы и увеличить выход целевого продукта до 99,9%.Пример 1. 200 вес. ч, сплава свинца сощелочными металлами, 128 вес. ч. хлорэтила 25 загружают в автоклав и при температуре 70 -80 С и давлении 3,5 - 4 атм проводят процесс получения тетраэтилсвинца (ТЭС).300 г реакционной массы, полученной тразом, подвергают перегонке с остры508607 Составитель Э, Стенина Редактор Т. Никольская Корректор О, Тюрина Техред Т, Лященко Заказ 154 3 Изд. М 1254 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Выход ТЭС 60%, шлам монолитный, твердый.Пример 2. К 300 вес. ч, реакционной массы, полученной по примеру 1, добавляют 0,85% (к ТЭС) хлорного железа и произведе. на отгонка ТЭС острым паром,Выход ТЭС 92%: содержание ТЭС в шламе - 2,15%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба.П р и м е р 3. К 300 г реакционной массы, полученной по примеру 2, добавляют 0,64 вес. % молотого угля, содержащего до 100 вес. о/о (к углю) неорганических окисных соединений свинца и производят отгонку ТЭС острым паром.Выход ТЭС 95,0%, содержание ТЭС в шламе 1,6%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба.П р и м е р 4. К 300 г реакционной массы, полученной по примеру 1, добавляют 0,75% (к ТЭС) хлорного железа, 0,85 - 1,0% (к ТЭС) молотого угля, содержащего до 10 вес,% (к углю) неорганических окисных соединений свинца, некаля 0,017% (к ТЭС) и производят отгонку ТЭС острым паром.Выход ТЭС 99,5/о, содержание ТЭС в шламе 0,62%; шлам мелкодисперсный, сыпучий, легко выгружается из перегонного куба. П р и м е р 5, К 300 г реакционной массы,полученной по примеру 1, добавляют 0,8% (к ТЭС) хлорного железа 1,0/о молотого угля, содержащего до 10 вес, % (к углю) не органических окисных соединений свинца, некаля 0,017% и производят отгонку ТЭС острым паром.Выход ТЭС 99,9%; содержание ТЭС в шламе 0,27%, шлам мелкодисперсный, сыпучий, 10 легко выгружается из перегонного куба. Формула изобретения1. Способ получения тетраэтилсвинца взаимодействием сплава свинца со щелочным ме 15 таллом и хлористого этила при нагревании до70 - 80 С и давлении 3 - 4,5 атм с последующим выделением целевого продукта перегонкой с паром в присутствии добавки, состоящей из хлорного железа и некаля, о т л и 20 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и увеличения выхода целевого продукта, добавку используют в смеси с молотым углем, оодержащим 10% неорганическихокисных соединений свинца от веса угля,25 2. Способ,по п. 1, отличающийся тем,что используют добавку, содержащую 0,75 -0,80% хлорного железа, 0,017% некаля и0,85 - 1,0% молотого угля от веса тетраэтилсвинца,