Способ получения 2, 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 436574
Авторы: Арбузов, Батыршин, Богоносцева, Неклесова, Терещенко
Текст
О П И С А"Н"ЙИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалистицеских Республик. Арбузо 2) Авторы изобретения 1) Заявител и ий государственный университет им. Ульянова-Ленина,ут органической и физической химии им. А.Е, Арбузова азан Инст ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛ -ДИАЛКИЛфОСфАТОВ НДА Н-ОНСПОС ной реакции перегруппив фосфаты, однако ранее для синтеза аналогичных бласти цолучеа именно к инений 2,2 - лфосфатов об Изобре ния эфиро способу п,основан на извес ровки фосфонатов не применявшейс ение относится к фосфорной кислот олучения новых соед ндан-он-диалк:соединений,5 Согласно 1,3 общей форму нданднон 2,2 щей фор ль: 0 О 1.с Нгде., й"и Р - влкильют взаимодействиюО кислотой в присутстмер триэтиламина, снием целевого продумами.Реакцию О -- алкильные радик яются физиологиче алы. Эти и активи оводить при 150-170нии реагентов 1;2. ения 2,2-.диалкил фатов указанной яда нформулы лучше и соотнош молярн Государственный комет Совета Мнннстрюа ССС пю делам нзююретеннй н юткрытнйгдето, Р, Р, соединения явл ными веществаСпособ полу он-диалкнлфос с присоединением заявки-ные радикалы, подверга с диалкилфосфористой вин оснований, напри- последующим выделекта известными прие6574 изобретения 1 формула Ощ 15 1ОРСой)1где Р, В и Р - алкильные радикалы,отличающийся тем, что 22-диалкилиндандион,3 подвергают взаимо-,действию с диалкипфосфористой кислотой вприсутствии каталитических количеств основания, например, триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ н й-с я тем, что процесс проводят при 15035170 С.3. Способ по п. 1, о т л и 11 а ю щ и йс я тем, что 2,2-диалкилинданаион,3 и.диалкилфосфористую кислоту берут в молярном отношении 1; 2,43 При низких температурах реакция протекает медленно.П р и м е р 1. 3 г 2,2-диметилиндан, диона,3, 6 г ди-н-пропилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина запаивают во трубке и нагревают 16 ас 160 С. Реак-; ционную смесь обрабатывают 2 мл свеже-, приготовленного алкоголята натрия, полу-ченного растворением 1,15 г металлического натрия в 5 мл абсолютного спирта,. разбавляют 5 мл петролейного эфира и отфильтровывают. фильтрат отсасывают, остаток дважды перегоняют в вакууме.Получают 2,3 г (38,3%) желтоватого 2,2 диметилиндан-.1-он-З-ди-н-пропилфос фата с т.кип. 136-138/0,05 мм рт.ст1,4932; д ро 1,1368. Неперегоняющийся остаток 2,2 .г.П р и м е р 2, 3 г 2,2-диметилиндандиона - 1,3, 4,7 г диэтилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина нагреваюто в запаянной трубке 16 час при 160, Образуется желтоватая жидкость, из ко- . торой трехкратной перегонкой, после обра,ботки как в предыдущем опыте, выделено 2,4 г 2,2-диметилиндан-он-З, диэтилфосфата с т.кип. 135,5-136 /0,045 Мм рт. стп 11 1,5005; дно 1,1696,Неперегоняющийся остаток 2,0 г.Найдено,%: С 57,87; Н 7,28; Р 10,14%,г15 21 5Вычислено,%: С 57,68; Н 6,73; Р 9,93%.П р и м е р 3, 2,05 г 2,2-диметилиндандиона,3 3,26 г диэтилфосфористой кислоты и 1 мл триэтиламина в 20 мл абсолютного эфира выдерживают месяц при 30 С в закрытой колбе. За время стоянияореакционной смеси выпадают кристаллы 42, 2-ди метил-гидр оксииндаи-он-диэтилфосфоната, ксторые затем превращаюч- ся в желтоватую жидкость; перегонкой этой жидкости получают 2,85 г 2,2-диметило индан-он-,З-диэтилфосфата с т.кип. 1 37 С/ Д 10 мм рт.ст; и в 1,4995; дно 1,1688,Строение выделенных продуктов подтверЭ 1ждено ИК- и ЯМР / Р/-спектрами. 1. Способ получения 2,2-диалкилиндан-ондиалкилфосфатовобщей формулыСоставитель И. ОбручннковРедактор 3. Емельинева ТекРед М, 1 икоаич, Корректор, А. ГусеваЗакаа 1 Тираж 576Подписное ЦНИИПИ Геоударсевеииае коввтета Совета Министров СССР пе дедам изобретений и открытий 113036, Маеква Ж 36, Раушокая набд, 4/5 Фааач ППП фйатещф, г. Ужгеред, ул. Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
1814226, 14.07.1972
КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА ЛЕНИНА, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
АРБУЗОВ Б. А, БОГОНОСЦЕВА Н. П, НЕКЛЕСОВА И. Д, БАТЫРШИН Н. Н, ТЕРЕЩЕНКО В. Ю
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов
Опубликовано: 25.03.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-436574-sposob-polucheniya-2-2-dialkilindan-1-on-3dialkilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-диалкилиндан-1-он-3диалкилфосфатов</a>
Способ получения ы-замещенных 1, 2-ди гидрохинолинов или их 5-, 6или 7-производных
Номер патента: 294330
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джилл, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07D 215/04, C07D 215/12, C07D 215/26, C07D 215/28
Метки: 2-ди, 6или, 7-производных, гидрохинолинов, ы-замещенных
...50 мл воды до нейтральной реакции промывных вод, сушат серпокислым натрием и фракционируют в вакууме. Получают 4 г 1,2-дигидрохинолина-Х- и-бутил карбоксилата, т. кип. 118 - 120 С/0,05 мм рт. ст.П р и м е р б. 48 г хинолина по каплям добавляют в 550 мл 12,5/О-ного раствора ал 1 омогидрида диизобутила в н-гексане и диэтиловом эфире (в равных частях), под азотом прп 5 С. В раствор добавляют хинолин, и темно- красный цвет раствора исчезает. В течение 2 час раствор выдерживают при 5 С, а затем в него вводят в течение 1 час 100 м,г 20%-ного водного раствора (по весу) гидроокиси натрия при размешивании и при температуре между 5 - 10 С, под азотом, После этого раствор сушат сульфатом натрия, а растворитель удаляют в вакууме. Получают 47 г...
Способ получения производных 5-замещенных -пиронов
Номер патента: 976850
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/35, A61P 11/06, A61P 9/12, C07D 309/38, C07D 405/12
Метки: 5-замещенных, пиронов-2, производных
...Прибавляют 2 н. растворсоляной кислоты в количестве 100 млк перемешиваемой смеси при охлажде"нии, затем слой растворителя промыва.ют водой, сушат и выпаривают. Твердыйостаток кристаллизуют из смеси хлоро"форм - петролейный эфир (60-80 С),получая целевой продукт (т,пл. 165167 оС)П р и м е р 42. 4-Оксо"5"Фенил-4 Н-пиран-карбонитрил,Прибавляют 40 мл концентрированно"го аммиачного раствора к перемешиваемой суспензии 4,8 г этилового эира4-оксо-Фенил"4 Н-пиран"2-карбоновойкислоты в 40 мл этанола при 10-15 ОС.Смесь затем перемешивают еще 30 минпри 1 ООС. Затем твердый продуктперекристаллизовывают из смеси диметилформамид - этанол, получают 4-оксо-ФенилН-пиран-карбоксамид(т.пл. 245-248 С с разложением).Суспензию 3,5 г этого...
Способ получения производных угольной кислоты эстранового ряда
Номер патента: 515462
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Курт, Петер, Ральф, Рихард, Ютта
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: кислоты, производных, ряда, угольной, эстранового
...440 мгр - аминсфенолгицрсхиорица в растворе 120 мг 55чаОН в 6 мл воды. После О мни помеигиваиия прикомнциой темиературе смсшивани с разбавленнойсоляной кислоой и ссасьгвян т. Г 5 ьсхоц 340 мг,гьс О 34 (с: 1), СНС 1, , 60 6П р и м е р 15. Простой эфир 17/3 .(М," 1 Ч. диметилгидразино) карбонилокси - эстра - 1, 3,5(10) . триен3 метила.300 мг соединения Т растворяют в 20 мл сухого тетрагидрофурана и при помецрвании при 15 С смешивают с 1 мл ч,ч - диметилгидразина. После 5 "10 мин смешивают с водой и отсасывают. Практически получают количественный выход сырья, нос ле перекристаллиэации из метанола/воды полу.; чают 240 мг (75%) с т. пл, 179 - 181 С (метанол / вода).й О+ 54 (с = 0,6; СНС 1 э),П р и м е р 16. 17/ - 1(М.ч-...
Способ получения трициклических соединений
Номер патента: 957767
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381, C07D 335/04
Метки: соединений, трициклических
...натрия, сушат и концентрируют, получают 7 г твердого экзо-бром-окса-циано дана, температура плавления 45-46,5 С ИК-спектр (нуйол, 1, см ): 2230,1290, 1270, 1200, 1160.Следуя описанной методике, получают твердый экэо-бром-окса- 50 циано-изотвистан, температура плавления 108,5-109 С. ИК-спектронуйол, 1, см ): 2250, 1020.П р и м е р 13. Раствор, содержащий 4,3 г 5-окса-этоксикарбонил-амино-брендана в 20 мл тетрагидрофурана, добавляют к смеси алюмогидрида лития (2,8 г) в 100 мл тетрагидрофурана и кипятят с обратным холодильником. в течение 6 ч. После поглощения избытка алюмогид рида лития добавлением воды реакционную смесь концентрируют и получают остаток, который экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого...
Способ получения симметричных карбоцианиновых красителей
Номер патента: 117172
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Свешников, Стоковская
МПК: C09B 23/06
Метки: карбоцианиновых, красителей, симметричных
...кислоты растворяют при нагревании в 3,0 мл абс. этилового спирта. В раствор вносят 0,7 мл триэтиламина, причем тотчас же появляется интенсивная красная окраска.Жидкость нагревается 30 мин. на кипящей водяной бане, Выделившийся уже при нагревании кристаллический осадок красителя после охлаждения отфильтровывают и промывают на фильтре этиловым спиртом, водой и эфиром.М 117172 выход в % ф т.пл. (в ) 1, 1, 3, 3, 1, 3, 3-Гексаметил,5-диметоксииндокарбоцианинйодид 285 в 2 2, 3,3-Дифенилтиакарбоцианинйодид 275 в 2 3. 3,3 Диэтил-б, 7, 6, 7-дибензотиакарбоцианинйодид 261 в 2 4. 3,3-Диэтилселенакарбоцианинйодид 266 в 2 5, 3,3-Диэтил,5-диметилтиодиазоло (1,3, 4) карооцианинйодид 241242 6. 3,3-Диэтилтиазолокарбоцианинйодид 219 в 2 7....
Предыдущий патент: Способ получения хлоргидринов
Следующий патент: Аппарат для перевязки трубчатых органов в глубоких полостях
Случайный патент: Система управления вакуумного захватного устройства