Способ получения эфиров р-хлорзамещенных сс-кетофосфиновых кислот

Номер патента: 323011

Авторы: Исмагилова, Камай, Нуртдинов

ZIP архив

Текст

ОП ИСАВИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюз Саветсних Сациалистичевних Республин. свидетельстваависимое 9/32 явлено 26 1/.1970 ( 1443502/23-4 с присоединением заяви Приоритет публиковано 14,711.1972. Бюллетень22 ата опубликования описания 23.И 11.1972 Комитет па делам зсбретений и атнрцтийК 547,26.118.222,07 (088,8) при Спеете МинисСССР Авторыизобретения, Камай, С, Х. Нуртдинов и Исмагило занский химико-технологический институт им. С, М, Кирова Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ-ХЛОРЗАМЕЩЕН НЫХ а-КЕТОФОСФИ НОВ СЛОТ тх оды п овыхамеСН,СО О 103 С/0,03 мм,5,97, выч. 35,29.С 28,90; 28,38; Н19,18; 20,22. ил Р-хлор 2. Метиловый эфириповой кислоты,Изобретение относится к синтезу сфорорганпческих соединений р-хл енных а-кетофосфиновых кислот общ лы где К - алкил. 10Полученные соединения могут найти применение как биологически активные вещества и как мономеры для получения различных высокомолекулярных соединений,Известно получение эфиров кетофосфиновых 15 кислот взаимодействием эфиров фосфиновых кислот с хлорангидридом уксусной кислоты.Однако для получения р-хлорзамещенных а-кетофосфиновых кислот такой способ ранее не применялся, 20Предлагаемый способ получения эфировр-хлорзамещенных а-кетофосфиновых кислот состоит в том, что алкилхлорфосфины типа КРС 2 подвергают взаимодействию с хлорангидридом монохлоруксусной кислоты, 25Процесс весьма прост и сводится к смешению реакционных компонентов в эквимолекулярных количествах и нагреванию в течение 6 - 8 час при 80 - 110 С, после чего реакционная масса обрабатывается спиртом в присут ствии органических основании, Вь родуктов составляют 50 - 60%,П р и м е р 1. Метиловый эфир метил-рхлорацетилфосфиновой кислоты.Смесь 14 г метилдихлорфосфина и 13,5 гхлорангидрида монохлоруксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с термометром,мешалкой, обратным холодильником и нагревают в течение 6 - 8 час при 80 - 100 С. Послеокончания реакции в колбу наливают 200 млэтилового эфира и по каплям при 10 - 15 Сприбавляют смесь 7,6 г метанола и 24,2 г триэтиламнна.Далее реакционную массу нагревают 2 -3 час при температуре кипения эфира. Осадоксолянокислого триэтила мина отфильтровывают, фильтрат после отгонки эфира подвергаютвакуум-перегонкам, Двухкратной перегонкойвыделяют 8,6 (51% от теории) конечного продукта,Т. кип. 102 - д 4 13110,и 1,4660. МЯп 3Найдено, %: 5,58; 5,63;Р 18,69; 18,09; С 1С 4 НвОзРС 1.Вычислено. %: С 28,05; Н 4,71; Р 18,15;С 20,80.При мер этацетилфосф323011 Составитель К. Билевич Техред Л. Богданова Редактор Т. Пилипенко Корректор С, Сатагулова Заказ 2587/2 Изд, Мв 1146 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3Смесь 21,5 г этилдихлорфосфина и 18,6 г хлорангидрида монохлоруксусной кислоты нагревают в течение 6 - 8 час при 100 - 110 С, Реакционную массу, разбавленную в 200 мл эфира, обрабатывают смесью 10,5 г метанола и 33,2 г триэтиламина (аналогично примеру 1). Двухкратной перегонкой выделяют 15,6 г (52% от теории конечного продукта).Т. кип. 113 в 1 С/0,05 мм, с 14 о 1,2540, п 2 о 1 4645. МКп 40,66, выч. 39,91.Найдено, /,: С 33,35; 33,54; Н 5,91; 6,10; Р 17,81; 17,92; С 1 18,21; 10,50.СзН 1 оОзРС 1. 4 Вычислено, /,: С 32,80; Н 5,96; Р 16,85; С 1 19,307.Предмет изобретения 5 1. Способ получения эфиров р-хлорзамещенных а-кетофосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкилхлорфосфин подвергают взаимодействию с хлорангидридом монохлоруксусной кислоты при нагревании с последующей обра боткой полученного при этом продукта спиртом в присутствии органического основания при нагревании ивыделением целевого продукта известными методами.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что 15 процесс ведут при 80 - 110 С,

Смотреть

Заявка

1443502

Г. Камай, С. Нуртдинов, Н.М. Исмагилова Казанский химико технологический институт С.М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, р-хлорзамещенных, сс-кетофосфиновых, эфиров

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-323011-sposob-polucheniya-ehfirov-r-khlorzameshhennykh-ss-ketofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров р-хлорзамещенных сс-кетофосфиновых кислот</a>

Похожие патенты