Способ получения 1, 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
289098 ОПИСАН И Е ИЗОБР ЕТЕ НИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РесоуоликЗависимое от авт, свидетельства71 95 М влено 24.Х 1.1969 ( 1379782/2 с присоединением заявкириоритет Комитет оо воламиаобретениЯ и открытиори Совете МинистровСССР УДК 547.241.07(08 бликовано 08,Х 11.1970, Бюллетеньза 197а опубликования описания 4.11.1971 Быховская, Ю, А. Сизов и В, А, Филяк Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-БИС-(ДИАЛКИЛФОСФ-тр-АЛ КА Н ОЛ О ВИзобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей и полупродуктов органического синтеза,Предложенный способ получения 1,1-бис(диалкилфосфино) -ср-алканоловобщей фор- мулы чфосфцна 30 лгл э на водяноотфцльт вакууме. тцлфосфш (1 ялг рт. сть светло фира. й ба- ровы- Собио) -рст.), жел .Р 1 й 4180 гд е К, - фторалкил;Рг - алкил,основан на известном взаимодействии фосфинов с карбонильными соединениями и заключается в том, что диалкилфосфин подвергают взаимодействию с галоидангидридом ср-галоидкарбоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например эфира, желательно при кипячении реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. Получение 1,1-бис- (дибутцлфосфино) -ср-бутанола.К раствору 7 г (0,03,цоль) хлорангидрцда ср-масляной кислоты в 60 .цл абсолютного эфира при перемешивании добавляют по каплям ути дрцда лютно- емешп 13 г лголь) смесь нагре- кипе- льтрое. Софцно)- т, ст), о-желвторызобретения И, Л. Кнунянц,смесь 4,3 г (0,03 лоло) дцбутц.(0,93 лголь) триэтцламцна вРеакционную смесь нагреваютце в течение 30 лик. Осадок5 вают, фильтрат перегоняют врают фракцию 1.,1-бис- (дцбубутанолас т. кип. 116 Спредставляющего собой жидкотого цвета с неприятным запахом.10 Выход составляет 3,2 г (22%); п р 1с 1-" 1,1078,Найдено, %: Р 13,20; Г 26,70,Вычислено, %: Р 12.70; 1." 27,20%.15 П р и м е р 2, Получение 1,1-бис- (дибфосфино) -ср-этанола.К раствору 13 г (0,1 лголь) хлоранптрифторуксусной кислоты в 50 лгл абсого эфира при температуре 20 С ц пер20 вании добавляют по каплям смесь(0,05 лголь) дибутцлфосфина и 10 г (О,1трцэтил амин а в эфире. Реакционнуюдоводят до комнатной температуры цвают на водяной бане прц температуре25 ния эфира в течение 1 час. Осадок отфцвывают, фцльтрат перегоняют в вакуубцрают фракцию 1,1-бис-(дцбутцлфосср-этанолас т. кцп. 98 С (1 ялг рпредставляющего собой жидкость светл30 того цвета с неприятным запахом.289098 п 1,4280; Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Н, Вирко Корректор В, И, Жолудева Изд, 4 Заказ 40 О/15 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход составляет 6,2 г (30%);(Р 1,1250,Найдено, %: Р 16,92; Р 16,68.Вычислено, %: Р 17,40; Г 15,85,1. Способ получения 1,1-бис-(диалкилфосфино) -р-алканолов, отличающийся тем, что диалкилфосфин подвергают взаимодействию с галоидангидридом р-карбоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического 5 растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при кипячении реакционной смеси.
СмотретьЗаявка
1379782
И. Л. Кнун нц, Э. Г. Быховска Ю. А. Сизов, В. А. Фил кин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-289098-sposob-polucheniya-1-1-byas-dialkilfosfino-f-alkanolov-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1</a>
Смесь эфиров n-оксиэтилморфолина и синтетических жирных кислот фракции с -с в качестве ингибитора коррозии металлов в углеводородных средах
Номер патента: 677322
Опубликовано: 07.10.1989
МПК: C07D 265/30, C23F 11/14
Метки: n-оксиэтилморфолина, жирных, ингибитора, качестве, кислот, коррозии, металлов, синтетических, смесь, средах, углеводородных, фракции, эфиров
...дена в табл.З.ний 3 ч, В работе используют бензин- Даннике,приведенные в табл,З, досырец, полученный прямой гонкой из : полняют результаты приведенные вухтинской нефти с содержанием серы : табл,2, по эффективности ингибиторов0,43 мас.%. Скорость коррозии стали по отношений к черным й цветйым ме 55оценивают по количеству ионов"же- таллаи. Скорость коррозии сталиилеза, перешедших водную фазу в про- бронзы в присутСтвии новых ингибитоцессе коррозии, определяемого Фото- ров уменьшается.5 677322 6Эффективность ингибиторов по отно- О, мас.7 эфира Я-оксиэтилморфолнна вению к черным металлам в бензинах и СЖК фракции Г -Г. СоДержание иллюстрируется следующими примерамн. ионов железа в водной Фазе равноП р и м е р 4. Пластины из угле,0007 г/л....
Способ получения пиперидинпроизводных эфиров 4, 5-диалкил-3 оксипиррол-2-карбоновых кислот или их физиологически совместимых солей с кислотами
Номер патента: 957768
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер
МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12
Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров
...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...
Эфиры бис-(о-п-фениламинофенил)тионфосфорной кислоты как стабилизаторы эластомеров
Номер патента: 556146
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Мельников, Сизов, Суханов, Тусеев
МПК: C07F 9/165
Метки: бис-(о-п-фениламинофенил)тионфосфорной, кислоты, стабилизаторы, эластомеров, эфиры
...прочность до старения,кгс/см Разрывная прочность после старения, кгс/см 98 65 24 20 85 64 45 32 95 80 75 70 92 81 76 72 92 82 75 71 в течение 1 суток23л4 ю Т аблица 2 Стабильность свойств СКИпри температуре 120 С Коэффициент термостабильности при окислении воздухом в течение 6 час Индукционныйпериод окислениякислородоммин Дозировка стабилизатора,Стабилизатор 0,8 350 О-Гексилбис-(О-и-фениламинофенил)-тионфосфатТри-(О -и-фениламинофенил)- тионфосфдтО+нафтилбис- (О-и-фениламинофенил)-тионфосфат 0,8 370 62 355 0,8 60 Контроль;Диэтиламидобис-(О-и-фениламинофенилфосфит) (авт. св.445673) 0,8 360 58 Найдено, %: Р 6,10; 563; И 534; 566;6,34; 6,28.СЗОНЗЗОЗИ 2 РЯ.Вычислено, %: Р 5,83; 1 ч 5,26; 5 6,02.П р и м е р 2. Три-...
Бис-(2-метакрилоилокси)этиловый эфир 3, 3-диокись-3 тиабицикло(3, 2, 0)-гептан-6, 7-дикарбоновой кислоты в качестве модификатора синтетических каучуков
Номер патента: 727625
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Берлин, Межиковский, Скворцов, Френкель, Шейхразиева
МПК: C07C 69/54, C08K 5/11, C08K 5/45
Метки: 0)-гептан-6, 3-диокись-3, 7-дикарбоновой, бис-(2-метакрилоилокси)этиловый, каучуков, качестве, кислоты, модификатора, синтетических, тиабицикло(3, эфир
...моноалкиловые эфиры гидрохинона и фенотиаэин.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб. женную мешалкой, термометром и ловушкой Дина-Старка, загружают 43,2 г (0,2 моля) ангидрида З.сульфонобицикло (3,2,0) гептан. дикарбоновой,7 кислоты (т,пл, 293 С),52 г(0,4 моля) монометакрилового эфира этиленгликоля, 60 г бензола, 3 г п-толуолсульфокислоты и 0,52 г пщрохинона, Смесь нагре. вают до кипения, через Т ч добавляют "егце2 г и-толуолсульфокислоты и процесс ведут до полного прекращения выделения реакционной воды, В течение всего процесса температура кипения реакционной смеси 90-103 С. Через 4 ч отбирают 3,4 г воды, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, прилиФизико. механические характеристики зико.механические характеристи...
Способ получения бис-(n, бета-оксиэтиламиноэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты
Номер патента: 136349
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Завлин, Соколовский
МПК: C07F 9/40
Метки: бета-оксиэтиламиноэтилового, бис-(n, винилфосфиновой, кислоты, эфира
...кислоты, после обработки которого алкоголятом натрия выделяют бис- (К, 13-оксиэтиламиноэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную обратным холодиль ником, термометром и воронкой, помешают 11,65 г (ди-р-хлорэтилово го) эфира винилфосфиновой кислоты и 6,1 г этаноламина. Смесь перемешивают в течение 2 - 3 часов, затем в течение 1 часа нагреваюг на водяной бане. Выход дихлоргидрата бис-(Х, р-оксиэтиламиноэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты близок к количественному,Для С.вН 25 С 1 КгОвРВычислено в в 1 о. Р=8,7; К=7,88; С 1=201-(айдено в %: Р=9,0, 9,1; И=7,63; С 1=19,7К спиртовому раствору алкоголята натрия, полученному растворением 2,3 г натрия в 100 мл абс. этилового спирта,...
Предыдущий патент: Способ получения диалкоксифосфинов
Следующий патент: Способ получения летучих комплексов щелочных элементов
Случайный патент: Дренажный колодец