Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 292979
Авторы: Гаврилова, Красноперова, Титов
Текст
292979 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИ ЗОБ РЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от Заявлено 24. вт. свидетельства-1969 ( 1365836/23-4) исоединснием заявкиКомитет по делам МПК С 07, 5,06УДК 547.256,2,07(088.8 П риоритет -изобретений и открытий при Совете Министров СССР,д . ь,".-"хг:;:Ч ЪМъ",О Гтт 4.4 в.:,ноперова, Л. А. Гаврилова и нститут новых 3 а явгТелг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГИДРИДОАЛЮМИ НАТОВ ТЕТРААЛ КИЛАММО Изобретение касается способа получения гидридоалюзгинатов тстраалкпламмония, которые могут найти применение в качестве источника водогода.Описан способ получения гидридоалюмината тетраалкиламмония реакцией тиофеноксида тетраалкпламмония с гидридоалюминатом лития в среде тетрагидрофурана.Процесс проводят при 63 С, выход 86%.В связи с малой растворимостью, например, тиофеноксида тетраметиламмония в тетрагидрофуране и медленным протеканием реакции перемешиванпе реагирующих веществ осуществляют в течение двух суток.Недостаток такого способа - длительное протекание реакции и трудность приготовлеггия в чистом виде исходного вещества, тиофе оксида тетраметиламмония, который относится к сильногигроскопичным и гидролизующимся соединениям.Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения гидридоалюминатов тетраалкиламмония, который позволил бы получать гидридоалюминаты высокой чистоты (выше 98%) с количественным выходом и пр меньших затратах времени на проведение ре. акции.Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что гидридоалюминаты тетраалкилагммония получают путем взаимодейАвторытзобретенпя Л. В. Титов, В. Д ческих проблем АН СССР ствия соответствующего птдрпдооорап а тетраглкиламмонпя с гидрпдоалюмпнатом лития в среде тетрагидрофурапа с последующим выделением целевого продукта известным спосо.5 бом.Гпдридоборат и пгдридоалюмпнат лития хорошо растворпмы в тетрагидрофуране. Несмотря на то, что гидрпдоборатуп тетраалкиламмонпя малорастворпмы в тетрагид 1 зофуране, об 10 менная реакция с образованием гпдридоалюмината тетраалкиламмония завершается при комнатной температуре за 8 - 10 час.П р и м е р 1. В круглодонную колбу заливают 80 м,г прозрачного тетрагидрофуранового 15 раствора, содержащего 2,05 г (0,05 моль) гидридоалюмпната лития (41 А 1 Н 4), и засыпают 3,19 г (0,036 нио.гь) гпдридобората тетраметпламмонпя (СНз)4 КВН 4, Реакционную смесь перемешивают при 1 - 20 С в течение 8 - 20 10 час. После отстаивания раствора продуктвсплрявает в виде белого кристаллического вещества, который отделяют от раствора фильтрованием на стеклянном фильтре Ме 2, промывают сухим диэтиловым эфиром три-четы ре раза по 50 мл и сушат под вакуумом. Выделено гидридоалюмината тетраметиламмония 3,7 г (0,035 моль). Выход 99%,Найдено, %: Н 3,97: А 1 24,4; В нет.Вычислено для 1(СНз) 4 ЩА 1 Н 4, %: Н , 4,03;30 А 25,65.Заказ 359611 О Изд. М 241 Тираж 473 Р 1 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мнисров СССРМосква, Ж.35, Ратшскаи наб., д. -115 П р и м е р 2. Получение гидридоалюмппата тетраэтпламмонпя. 2,6 г (0,017 яо,гь) гпдридобората тетраэтиламмония прибавляют к прозрачному раствору 1,3 г (0,036 ло,гь) 1.1 А 1 Н 4 в 70 лл тетрагидрофурапа в круглодонной колбе. Полученную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки при комнатной температуре в течение 8 чстс, Продукт в виде суспендированного осадка отфильтровывают от раствора, промывают сухим эфиром и высушивают под вакуумом. Получено 2,5 г (0,015 .поль) гидридоалюмината тетраэтиламмония. Найдено, /о: Нн, 2,5; А 1 16,7; В нет. Вычислено для ,(С.Н-,)М 1 АН , ",о: Н св.2,50.;А 1 16,75. Предмет изобретения5 Способ получения гидридоалюмипатов теграал кила мгнония с при менением гидридоалюмината лития в среде тетрагидрофурана и выделением целевого продукта известным способом, от,ггчающийся тем, цто, с целью уве лпцения выхода целевого продукта, его чистоты и упрощения технологии процесса, взаимодействию с гидр идоалюминатом подвергают гидридоборат соответствующего тетраалкил.аммония.
СмотретьЗаявка
1365836
Институт новых химических проблем СССР
Л. В. Титов, В. Д. Красноперова, Л. А. Гаврилова, В. Я
МПК / Метки
МПК: C07F 5/06
Метки: аммония, гидридоалюминатов, киль, тетраал
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292979-sposob-polucheniya-gidridoalyuminatov-tetraal-kil-ammoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных 2-иминотиазолидин-4-она
Следующий патент: Способ получения кремнийсодержащих а-окисей ацетиленового ряда
Случайный патент: Опора центрифуги для отжима белья