Способ получения производных 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, 10 ди гидрофенантрена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 2890"95ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-МПК С 071 940 Заявлено 09.Х.1969 ( 137385023-4)с присоединением заявки-Приоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.677,226.118.07 (088.8) Опубликовано 08,Х 11,1970. Бюллетень1 за 1971 Дата опубликования описания 18.11.1971Авторыизобретения Е, А, Чернышев, Е. Ф, Бугеренко и В. И, Аксенов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 9-ХЛОР-ФОСФА-ОКСА,10-ДИ ГИДРОФЕНАНТРЕНАспользовантеза разх веществ,ые п анен ук- обде Х имеет вышеуказой фазе.Оптимальный ва следующий. И ое значен газо ариант осуществления сходный продукт прои посокают Изобретение относится к области получения гетер оциклических соединений, содержащих фосфор в цикле, а именно не описанных в литературе производных 9-хлор-фосфа-окса,10-дигидрофенантрена общей формулы где У - 0 или 8.Указанные соединения могут быть и ны как исходные продукты для си личных ценных фосфорорганически например пластификаторов.По предложенному способу целев ты получают путем нагревания соед щей формулы в нагретую до 500 - 600 С пустотелую кварцевую трубку, Скорость пропускания выбирают с таким расчетом, чтобы время пребывания его в реакционной зоне составляло от 10 до 100 сек.П р и м е р 1. Через пустую кварцевую трубку диаметром 30 лл и длиной 550 лл, нагретую до 565 С, в течение 84 лин пропускают 186 г (0,72 лоль) о-СН;СвН 40 Р(0) Сз. По вы ходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 149 г вязкого конденсата темно-бурого цвета, из которого после отгонки при атмосферном давле нии незначительного количества РОС 1; и перегонки остатка в вакууме выделяют при температуре 207 - 208 С (6 лтл рт. ст.) 41 г белого кристаллического ветттества с т. пл. 94 - 95 С, являющегося 9-хлор-оксо-фосфа-окса 9,10-дигидрофенантреном. Выход составляет25,2%.Найдено, %: С 57,30; 57,99; Н 3,26; 3,15;Р 12,33; 12.51.С 2 НВРО 2 С 1.25 Вычислено, %: С 57,61 Н 3,23; Р 12,36.Пример 2. 303 г (1,0 лоль)о-С 6 Н.;С 6 Н 4 ОР (8) С 1. пропускают в течение 117 лин через нагретую до 565 С трубку, описанную в примере 1. Получают 273 г темно бурого вязкого конденсата, из которого после289095 С 1,. гР - С С,10 С УФР - О Составитель М. Макаров Техред Л. Л. Евдонов Редактор Н. Вирко Изд. М ЗЗ Заказ 123,19 Тираж 480 Год исиое ЦНИИГ 1 И Комитета ио делам изобрстеиий и открытий при Совете Мииистров СГ.ГР Москва, )1(-35, Раушскав иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапупова, 2 предварительной отгонки незначительного количества РБС 1 з выделяют в вакууме фракцшо с т. кпп. 184 - 194 С (3 ляг рт, ст,) в количестве 45 г. Перекристаллизацией из кипящего гексана выделяют 42 г 9-хлор-тио-фосфа-окса,10-дигидрофенантрена в лиде белых пластинчатых кристаллов с т, пл. 140 - 1" С. Выход составляет 15,7%.Найдено, %: С 54,08; 54,24; Н 3,10, 3,21; Р 11,82; 11,63.С НвОРЯС 1.Вычислено, %; С 54,12; Н 3,03; Р 11,61. Предмет изобретения1. Способ получения производных 9-хлорфосфа-окса,10-дигидрофенантрена обшейформулы где 2 - О или 5,отлииаюи 1 ийся тем, что соедиисшгя общей фор.мулы где Х имеет вышеуказанное значение, подвергают нагреванию в газовой фазе с последующим выделением целевого продукта пзве. стными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 500 - 600 С. 3. Способ по п. 1 и 2, отлича(ои 1 ийся тем,что 20 процесс проводят таким образом, чтобы исходный продукт находился в реакционной зоне ог10 до 100 сек.
СмотретьЗаявка
1373850
Е. А. Чернышев, Е. Ф. Бугеренко, В. И. Аксенов
МПК / Метки
Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, гидрофенантрена, производных
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-289095-sposob-polucheniya-proizvodnykh-9-khlor-9-fosfa-10-oksa-9-10-di-gidrofenantrena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных 9-хлор-9-фосфа-10-окса-9, 10 ди гидрофенантрена</a>
Способ получения 4-амино-2-(2-бутанон-3-ил)-окси-5-хлор-n 2-(диэтиламино)этилбензамида или его солей
Номер патента: 1517759
Опубликовано: 23.10.1989
МПК: C07C 103/82
Метки: 2-(диэтиламино)этилбензамида, 4-амино-2-(2-бутанон-3-ил)-окси-5-хлор-n, солей
...(150 + 10 г) С 1 таг 1 ев Ковчег обезглавливают, согрцз зГг 1 аГцш вырезают и замораживают на сухом льду.о Ткани собирают и хранят при -80 С до момента использования, Гомогенизаты (Вг 1 пЬпапп Ро 1 уггоп) согрцз вгг 1 агцш в холодном буфере НЕРЕСТ КОН (результирующий рН=7,4) центрифугируют при 39000 д. Супернатант отбрасывают и осадок снова суспендируют в буфере НЕРЕЯ КОН и снова центрифугируют.Супернатант снова отбрасывают и осадок суспензируют в буфере, состоящемиз 50 мМ НЕРЕЯКОН, содержащего0,1 мас.7 объем аскорбиновой кислоты, 1 О мкМ паргилин, 120 мМ ИаС 1,5 мМ КС 1, 2 мМ СаС 1 и 1 мМ МяС 1при 20 С; результирующий рН=7,4 приконцентрации 1 г влажного тканевогоосадка на 100 мл буферной смеси.ОИспытания на определение Ингибирующей...
N, n, n, n -тетра-(2-окси-6-хлор-3-оксиметилфенилметил) диамид малоновой кислоты в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев
Номер патента: 1447813
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Завлин, Роднянская, Чан
МПК: C07C 103/38, G03C 1/30
Метки: диамид, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, малоновой, светочувствительных, слоев, тетра-(2-окси-6-хлор-3-оксиметилфенилметил, эмульсионных
...температуре(50 Ф 5 С). Через определенные промежутки времени (1,2,3 сут) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают Физико-. еханические свойства (прочность температуру деформации) ифотографич( "кие характристики(светочувствительность, коэффициентконтрастности, оптическую пло.ностьвуали). Для контроля фотографическихсвойств на пластинках поливают ту жэмульсию без дубителя.Испытание физико-мгханическихсвойств.. Прочность эмульсионного слоя определяется величиной динампческойнагрузки, разрушающей эмульсионныйслой.Испытусмый образец (б 9 см) выдержив".ют 5 мин в дистиллированнойоводе при 20 С и устанавливают подперемещаюшийся стержень, нагрузкапа который постоянно увеличиваетсяс интервалом 5 г, В...
Способ получения производных 1-оксо-1-хлор•. __фосфолена
Номер патента: 250140
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической
МПК: C07F 9/34
Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных
...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...
Способ получения 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 2, 4-триазолов или их солей
Номер патента: 682128
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер
МПК: C07D 249/12
Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей
...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...
^”р: —”^изобретения
Номер патента: 407900
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкилгэлоидфосфо, Который, Описываетс, Что
МПК: C07F 9/62, C07F 9/6558
Метки: изобретения, р•
...Спо являе Опи держа индол алкилчепце 2 ча массы ее вшуюся в ллизовыва от теоретт 1,2-дигидр т, пл, 245. После заперегоняют тсрегониои юг из миа.ческого)ди- оизохинолив 2 С.3; Х 689407900 4Вычислено, %: С 65,96; Н 6,05; К 7,33;Р 8,10.С и Н 2 31 з Р О 3Найдено, %: С 6573; Н 6,06; 7,85; Р 7,86.5 Полученные соединения дают положительную цветную реакцию Эрлиха на индол с диметиламинобензальдегидом в,кислой среде.Для подтверждения строения получения соединений проведен кислый и щелочной гид ролиз,полученных соединений.По указанной мстодике получены остальные вещества, характеристики которых представлены в таблице. Фогфорсодержащие гетероциклические производные индола типа 08 0К - РВ (1) 0 1. 8,20 Кислый гидролиз дибутил- (3-индолил)-...
Предыдущий патент: Способ получения производных а-фенилвинилфос-
Следующий патент: Способ получения тритиофосфонатоб
Случайный патент: Способ непрерывной сушки войлока