Способ получения алкилхлорсилановcs: co: c3ha iттш: 1щг.

29248 ОСНИ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое о Заяглено 30. авт. свидстсльстяа 1201303(23 Ч Кч 71 71 Г 11.19 присоединением заявкириоритетпубликовяно 23.Х.1972. Ьоллстсньомитет по делам зобретеиий и открытий при Совете тбинистрое СССРл 30 Х 1,1972 опубликова л ониса Авторыизобретения П. Лобусевич, С. А, Голубцов, Ю. П. Ендовин, В. В. Московцев,М. Мосин, М. А. Езерец, А. И. Маслюков, Э. С. Стародубцев,Н. Г. Уфимцев, Ю. В. Мартыновский и Г. С. Волков витель ЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНО ОСО ырсхлхлористый кремний или оис реакции прсвряцястся ны и прежде всего в алкилсз птгери органических раВвсдснныи чет трихлорсилан в з в алкилхлорсила трихлорсилаы б дикалов. Крсмнсмсдную иаюльзоать све зе алкилхлорсила8,82 0,43 707 0 Г" 0,06 0,062 мож н) в синтс контактную мя кую, Отрабогапнов или же их смес Изобретение относитсл к области получения алкилхлорсилапов, в том числе алкилтрихлорсиланов, которые широко используются для производства лаковьх смол, прессматсриалов и т. д,Известен способ получения алкилхлорсилянов взаимодействием хлористого ялкиля с промотированной крсмнемедюй котакиой массОЙ, 11 сдос яткоъ спосооа 5 Вллс тс 51 по Гер 5 значитслиОЙ часи ОРГаисскх радин 1. лОВ В Вдс продуктв деструкции (уГлсводороды, углерод).с целью повышения эффектвости процесса и слисии 5 ВыхОда прОдуктОР, В Особешости ялкилтрихлорсил апов, нрсдлягас Гс ВВодить В рсакци 0 неорГаничсскиЙ хлорси.ан (трихлорсилаи, четы рсххлористый углерод), который в условия синтеза нод ргастсл диссоциации, 11 сорганический хлорснлан желательно вводить в количестве не менее 10") от веса хлористого алкила. Предлагаемый спссоб является экон)ки:)секи выгодных. Чстыреххлористый крс)нии, а в перспективс и трихлорсилан явллютс промышленными 1 родукта)и, ссосстоимость .Оторых В 8 - 10 раз ни)кс ссосстоимости килхлорсиляно. 110 этому нспосьз)Ванне их В КаЕСТВС ИСТО ИКОВ яТО)1013 ХЛ,р 3 (.) 1)рсдотвряцяет ПОсри ОРГаиичсских рядик 3- ОВ при Оораз)пани 5( а) .эо 30)и сс 33 ЦСЛС.СООО,") ЯЗНО.1 р и м с р 1. В реактор, рсдс)я)Г)н)И 33 собой 1 -Образу 0 стс кллнную тр) )3,) диаметром 12 ),3, загру)кяот 10 е пр 3,30 проа)3- НОЙ НОРОПКОООР;)ЗН)И 3 003101)НО) )ТР,3)01 Я 3. но и рсх Пс) сднЙ к 013 тяктОЙ х 3 яссы. 1)еле супки 3 токе я 3)тя В рея".Ор тс синс 3 чнг 1 роп)скот съ 1 ссь х;10 ристОГО мстил,1 с 3),5) ) чстырсхх.ористй)о кремния Ж,3; и 8,9 е соответст Пенно). Собрано 20,7 Ь я смеси астилхлорсил 33)33едуюцего состяя (г): Димстилдихлорсилан25 )ЧстиатрихлорсилянТриметилхлорсиланЧеты рсххлористьн крс мни й292481 4,372,450,5300,0370,0174,010,267 25 57 32 6,9 0,5 0,2 3,4 Составил ель М. МакаровРедактор Л. Бердник Техред 3, Тараненко Корректор Е. Зимина Заказ 383112 Изд, М 1664 Тираж 406 Подписное ЦИИП 1 Комитета но де,-.ам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раугпская наб., д. 415 ГиГОграфня, пр. Сапунова, 2 Таким образом 0,93 г четыреххлористого кремния (10,5% ) превращается в метилхлорсиланы. В составе образовавшейся смеси (%):Диметилдихлорсилан 68,8 Метилтрихлорсилан 22,8 Трицстилхлорсилан 3,4 Метилднхлорсилан 4,4 Диметилхлорсилан 0,48 Трихлорсилан 0,15 Общее количество газов, образовавшихся в результате опыта, 600 лл, или 46 лл/г МСХ. В параллельном Опыте, проведенном в тех хкс условяк с тсци хке загрузка 1 н, без введения 51 С 1.1, получено 7,6 г метилхлорсиланов и 2,0 л газа, нли 263 лл/г МСХ.П р и м е р 2, В аналогичном опыте при введении в реакционную зону трихлорсилана в смсси с хлористым мстилоц в соотношении 2: 1 (8 г и 4 г соответственно) в течение 1 час собрано 11,8 г цетилхлорсиланов следующего состава (г):ДнмстилдихлорснланМстилтрихлорснланТримстилхлорсиланЧетыреххлористый кремнийМетнлднхлорсилан "ТрихлорсиланНизкокипящис Превращается 3,99 г (50%) трихлорсиланаВ составс образовавшейся смеси (%):ДиетилдихлорсиланМетилтрихлорсиланТриметилхлорсиланЧетыреххлористый крлшийМетилдихлорсиланНизкокипящие Общее количество газов, полученное за опыт, 750 лл, или 38 лл/г МСХ,П р и м с р 3. В реактор, представляющий собой -образную стеклянную трубку диаметром реакционной зоны 23 лл 1, загрухкают 23 Г такой хкс От 1 заботанной контактной ассы. Методика проведения эксперицеп а аналогична примеру 1. В течение 2 час на частично Отряботяннуо контактную массу подано 25% четырсххлористого кре 1 пня в смеси с хлористым этилоц (14 г и 41 г соответственно). 10 15 20 30 35 40 45 50 Собрано 24,3 г смеси этилхлорсиланов следующего состава (г);Диэтилдихлорсилан 4,80 Этилтрихлорсилан 3,96 Этилдихлорсилан 5,66 Четыреххл 1 рнсты й кремний 9,87 Превращено четы рсххлористого кремния в этилхлорсиланы 4,13 г, или 29,5%. В составе образовавшсйс 1 смеси (% ):Диэтилдихлорсилан 33 Этилтрихлорсилан 27 Этилдихлорснлан 39 Общее количество азов, образовавшихся за опыт, составляет 200 ля, нлн 32,6,1 л/г образовавшихся ЭХС. Б опыте без введения четырсххлористого кремния 170 лл/г.Пример 4, В аналогичном примеру 3 реакторе при подаче смеси 8,75 г четырсххлористого кремния и 25,7 г хлористого этила на в основноц отработанную контактную массу в течение 1 час собрано 10,4 г смеси этнлхлорснланов следующего состава (%):Днэтнлхлорсилан 2,31 Этилтрихлорсилан 2,36 Этилдихлорсилан 2,45 Четы реххлористый кремний 3,32 Г 1 ревращено четы реххлористого кремния в этилхлорсиланы 5,33 г, или 60,8%. В составе образовавшейся смеси (%):Диэтилдихлорсилан 32,3 Этилтрихлорсилан 32,9 Этилдихлорсилан 34,3 Количество образовавшихся газов составляет 50 1 ь 1/я ЭХС,Г 1 редцет из об ретен ия1, Способ получения алкилхлорсиланов взаимодействием хлористого алкила с промотировагной кремнемедной контактной массой с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в реакцию вводят неорганический хлор- силан,2. Способ по п. 1, отлчча 1 ощийся тец, что в качестве неорганического хлорсилана используют трихлорсилан илн четырсххлорнстый кремний.3. Способ по ш 1. 1 и 2, отличающийся тем, что неорганический хлорсилан вводят в количестве не ценсс 10% от веса хлористого алкила.