Способ получения 5-(р-арилтиоэтил)0, 0-диэтилтиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 194814
Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец
Текст
Союз Советских Социалистических Республикс ь, Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 26 аявлсцо 28,111.1966 ( 1065377/23-4 присоединением заявкиПриоритет 1 ПК С 071 Еомитет по дела теиий и открыти оеете МииистровСССР ДК 547,26122118212 (088.8) Опубликовано 12,17.1967. Ьголлстсць9Дата спубликования описания 2 у 1.1967 Авторыцзооретецил ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Н, К. Близнюк и С. Л, ВаршавскийВсесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-(р-АРИЛТИОЭТИЛ О,О-ДИЗТИЛТИОФОСфАТОВПример 1. Яэтцлтиогросфат.А, К раствору 17тиоэтилмеркаптаца вмешнвации одновреьляют 17,3 г (0,1 гг 13,5 г 30%-цого воси натрия, поддержи1 е 5 гкционцуго массучас, 2 час при к30 агин при 40 С. Оггделлют фнльтрованаот водой (2 раза п цилтиоэтил) -О,О-д 20 г (0,1 г ло,гь) р-фенил тг.г толуола при переенно по каплям прибаво,гь) диэтилхлорфосфата диого раствора гидроокивал температуру 0 - 2 С.перемешивают при 0 С мнатной температуре н садок хлористого гатри 5гием, фильтр ат промыо 15 лг,г), азеотроццо выПредлагается спосоо получения соединений оощег формулы (Сз 11;,О). 1 ЯСНзСНЬАг, гдЛг - незамещеццый нли замещенный фецил, которые могут быть использованы в качестве инсектицидов и цематоцидов.Известен способ получения 8- (з-арилтиоэтил) -О,О-диэтилтиофосфатов взаимодействием О,О-диэтилгалоидэтилтиофосфатов тиофенолятами натрия.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа, предложено указанные соединения получать взаимодействием диэтилхлорфосфата с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 - 50 С и охлаждают.Осадок хлористого натрия отделягот фильтрованием ц ректцфцкаццей фцльтрата полу гают 29 г (95% ) продукта. Т, кцц. 189 - 190" С (1 л,тг 17 Т. с т.),Пример 2. 5-3-(гг-хлорфеццлтцо)-эти гО,О-диэтилтиофосфат получают в условиях гримера 1 А из 20,5 г (0,1 г лго,гь) р-(гг-хлор.фенцлтио) -этилмеркаптаца, 17,3 г (0,1 г иго.гь) дцэтилхлорфосфата и 13,5 г 30% -ного водного раствора гцдроокиси натрия, Выход 87 с,; т, кип. 203 в 2 С (1 лглг рт. ст.); с 14 1,2790,20по 1,5645; МЫ 5 86,62; вычислено 86,89.0 Пример 3, 5-р-(гг-метоксцфенцггтгго).этцл-О,О-диэтилтиофосфат получают в усло: а;ав ЬБЬ,Б Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Коппена ьо делам изобретений и открытий при Совете Ьннистров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типогр п)пя, пр. Сапунова, 2 гпях примера 1 Л из 20 г (О, г яо.ьь) диэтилхлорфосфата и 13,5 г 30,в-ного водного раствора гидроокпси натрия. Выход 75 вьв; т. кпп. 204 - .206 С (1 иь,и ьот. ст.), с 4 1,2100; и о 1,5505; .И 1 о 88,56; вьчислсцо 88,28.Найдено, ь,: Р 9,01; Я 19,25.С, НаьОРЯаВычислено, в Р 923 Я 1 о 04Предмет пзоб ретснпя. Способ получения Я-(-арилтиоэтил)О,О-диэтилтиофосфатов взаимодействием галопдфосфатов с серусодержащими соединениями, отлььцаьощийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения спосо ба, и качестве галоидфосфатов берут дпэтплхлорфосфат, а в качестве серусодержащих соединений в -1-арилтиоэтилмеркаптаны. 2. Способ по и. 1, оглььчььющььася тем, что 10процесс ведут при 0 - оО С в среде органического растворителя.
СмотретьЗаявка
1065377
Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
Л. Ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Н. К. Близнюк, С. Л. Варшавский
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-194814-sposob-polucheniya-5-r-ariltioehtil0-0-diehtiltiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-(р-арилтиоэтил)0, 0-диэтилтиофосфатов</a>
Предыдущий патент: Способ получения азотсодержащих фосфорор анических перекисных соединения
Следующий патент: Способ получения фосфорорганических соединений
Случайный патент: Способ определения иммунных комплексов