Способ получения смешаннб1х амидов сулбфоновых и фосфористых кислот

1935 ОЬ Союз Советских Социалистических Республиксвидетельства ависимое от Кл. 12 о, 26/ Заявлено 141966 ( 1048586/23-4)с присоединением заявкиПриоритет МП 1 С 071 Комитет по изобретений и при Совете й 1СССР ытий Р ДК э 47 298 1 118 3 325 122,07 (088.8)3,111.1967, Бюллетсцьацця описания 23 Х.1967 ликовацо ст опублик ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪХ АМИДО СУЛЪФОНОВЫХ И ФОСФОРИСТЬ 1 Х КИСЛОТ 2 к области получения их ицссктицидцыми оретение относи ений, облада твами.дложен способ в сульфоновых формулы оеди войс Прлучения смешанныхфосфор истых кислот 5 ами ЬО;1 ч К(ил или щел очные килсульф с хлора от. Проц в среде ер бензо. токсичес многие и ектициднП и м е р. Получениеоновой кислоты.олбу, снабженную текапельной воронкойиком, помещают 0,5водного растворамоль (22 г) едкогоом перемешивании и етилам ульф В к ой, ильи ого ,55 г ельн рмометром, мешал 2 и обратным холог моль (62 г 25 э/,- ) метиламина ипатра и при тщаохлаждении содер пде К и К" - алкил, К - .алключающийся в том, чтопоз амещенного амида алподвергают взаимодействиюми алкилфосфористых кислпри температуре 75 - 80 Сского растворителя, напримзированные соедРьнеция поствам близки к хлорофосу,восходят последний по инсности./ арил, засоли моокислоты нгидридаесс ведут 15органичеча. Сцнтеким свойз цих преой актив жцмого колбы до 0 С прикапывают 0,5 г моль (78 г) бутилсульфохлорида. После внесения всего бутилсульфохлорида перемешивацие продолжают еще 1,5 - 2 час, температуру повышают до комнатной, после чего отделяют верхний слой и перегоняют в вакууме. Температура кипения 118 - 120-С прц 2 мм рт, ст, Выход продукта 67 г или 88 т/о от теории.Полученный таким способом моноамцд переводят в натриевую соль. Для этой цели в чашке для выпаривания растворяют определенное количество щелочи и к ней добавляют эквимолекулярное количество моноамида. После упаривация воды соль сушат в вакуумном шкафу прп 100 - 105 С. Соль суспензцруют в абсолютном бензолс и доогвляют эквцмолекулярное количество хлорацгцдрцда диал кцлфосфористой кислоты,Реакционную массу тщательно перемешивают в течение 2 час при температуре 75 - 80"С, затем отфильтровывают хлористый натрий, а из фильтрата после отгонкц бецзола перегонкой в вакууме получают конечный продукт.В таблице приведены константы синтезированных веществ. Полученные вещества представляют собой масляцистые, бесцветныс жидкости, хорошо растворимые в эфире, спирте и бецзоле и не растворимые в воде.Данные испытаний показали. что по токсц193506 ческим свойствам препараты 1, 2, 3, 6 и 8 близки к хлорофосу, а их ларвицидное и инТемпература плавления (кипения),С 20 првычиснайдено дено лено мм рт. ст. 129 в 1 1,0734 1,4570 77,02 79,97 1055 10,36 СНзЮ, - 1 1 - С,Н,Р (ОСзН,-изо)з 127 в 1 1,0443 1,4578 85,44 Н=СзНтЮз - 11 - С НР (ОСзН,-изо)з 86,21 9,39 9,47 125 в 1 1,0237 1,4596 94,99 95,44 8,27 1 - СзН 7 ЯОз И С 4 НзР(ОС Н ) 8,49 129 в 1 1,0646 1,4570 76,81 76,97 10,36 С,НзЮ, - 11 - СН,Р (ОС,Н,-изо)з 10,34 1,0520 1,4565 80,45 119 в 1 81,59 СзНзЮз - М - С 4 Н,Р (ОСзН,-изо) з 9,90 9,81 172 в 1 1,1178 1,5130 100,90 С,НзЮ, - М - С,Н,СНз=о Р (ОСзН;-изо)г101,08 8,14 8,26 139 в 1 1,0484 1,4594 83,31 С 4 НзЮз - М - СзНтР (ОСзН,),86,21 9,48 9,47 147 в 1 С,Н,-Ю, - 1 - С.Н,Р (ОСНз-изо)з 8,24 8,40 где К и К" - алкил, К - алкил или арил, отличаюиийся тем, что щелочную, например нат риевую соль монозамещенного амида алкилсульфокислоты, подвергают взаимодействию с хлорангидридами алкилфосфористых кислот при температуре 75 - 80 С в среде органического растворителя, например бензола. Предмет изоб ретения Способ получения смешанных амидов сульфоновых и фосфористых кислот общей формулыКЗОТ К Р (ОК")з 10 Составитель И. А. Спешилова Техред Л. Бриккер Корректоры: Е, Ф. Полиоиова и Г. И, ПлешаковаРедактор Л. К. Ушакова Заказ 1077/15 Тираж 535 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сб сФ р О М ох